种高纯度、高密度MoO2层片状纳米结构的制备方法，其特征在于，所述方法在真空加热炉中、在载气带动下，通过热蒸发M0O3和S粉的方法，在基片上沉积得到MoO2层片状纳米结构。
[0024]本发明提出的MoO2层片状纳米结构的制备方法，包括以下步骤和内容:
(I)所采用蒸发源为市售分析纯的MoO3粉和S粉。
[0025](2)在双温区真空管式炉中，将分别装有MoO3粉和S粉的氧化铝陶瓷坩祸、或者装有MoO3粉和S混合粉的氧化铝陶瓷坩祸放置在高温加热区炉中央区域，在其气流下游10-40cm处的低温加热区放置基片。
[0026](3)将分别装有分析纯MoO3粉和S粉的氧化铝陶瓷坩祸放置在高温加热区炉中央区域时，将装有MoO3粉的氧化铝陶瓷坩祸放置在炉的中央温度最高的加热区域，在其气流上游或者下游距离装有MoO3粉的坩祸3-5 cm处温度较低的区域放置装有S粉的氧化铝陶瓷坩祸。如果将装有MoO3粉和S混合粉的氧化铝陶瓷坩祸放置在高温加热区炉中央区域时，其中MoO3粉和S粉的质量比控制在1:1到1:12之间。
[0027](4)所用的基片为硅片、砷化镓单晶片、SiC单晶片、高金属掺杂硅片、金箔、银箔、铂箔之中的一种。
[0028](5)在加热前，先用真空栗对整个系统抽真空至0.05Pa以下，然后向系统中通入高纯惰性载气，并重复多次，以排除系统中的残余氧气。然后将高温加热区以10-35 °C/min速率升温到800-1000 °C，将低温加热区以10-40 °C/min速率升温到400-650 °C，保温1_4小时。
[0029](6)在加热过程中，在真空系统持续工作的前提下通入载气并保持载气流量为50-300标准立方厘米每分钟(sccm)，且整个加热过程在惰性载气保护下完成，最后自然降温到室温，即可在基片上得到高纯度的MoO2层片状纳米结构。
[0030](7)所用的高纯惰性载气为氩气、氮气之中的一种，纯度在99.99 vol.%以上，流量为50-300标准立方厘米每分钟(sccm) ο
[0031 ]本技术所得到的MoO2层片状纳米结构外观上为棕色薄膜。
[0032]在扫描电子显微镜下，能观察到大量的层片状纳米结构。X-射线衍射分析表明，这种纳米结构为M0O2晶体，无杂相。
[0033]总之，用本技术能得到高纯度、高密度的MoO2层片状纳米结构。
[0034]实施例1:在双温区真空管式炉中，将装有0.5g分析纯三氧化钼粉的氧化铝陶瓷坩祸放置在炉中的高温加热区，在其气流下游距离装有三氧化钼粉的坩祸3 cm处放置装有I g分析纯硫粉的氧化铝陶瓷坩祸，在其气流下游距离装有氧化钼粉的坩祸15 cm处放置硅片。
[0035]在加热前，先用真空栗对整个系统抽真空至0.05Pa以下，然后向系统中通入99.99vol.%的氩气，并重复3次，以排除系统中的空气。然后将高温加热区以15 °C/min速率升温到950 °C，将低温加热区以20 °C/min速率升温到450 °C，保温2小时。在整个加热过程中，保持载气流量为150 sccm，最后自然降温到室温，即可在硅基片上得到高纯度、高密度的MoO2层片状纳米结构。
[0036]所得到的样品为结晶Mo02、无杂相(见图1)，呈现出明显的层片状结构，厚度190nm(见图2)，且所得层片状纳米结构产物的产量大，厚度较均匀。
【主权项】
1.高纯度、高密度MoO2层片状纳米结构的制备方法，其特征在于，所述纳米结构为层片状MoO2晶体;所述方法通过热蒸发MoO3粉与硫粉，在基片上沉积得到MoO2层片状纳米结构，包括以下步骤和内容: (1)在双温区真空管式炉中，将分别装有MoO3粉和S粉的氧化铝陶瓷坩祸、或者装有MoO3粉和S混合粉的氧化铝陶瓷坩祸放置在高温加热区炉中央区域，在其气流下游10-40 cm处的低温加热区放置基片； (2)在加热前，先用真空栗对整个系统抽真空至0.05Pa以下，然后向系统中通入高纯惰性载气，并重复多次，以排除系统中的残余氧气;然后将高温加热区以10-35 °C/min速率升温到800-1000 °C，将低温加热区以10-40 °C/min速率升温到400-650 °C，保温1_4小时;在加热过程中，在真空系统持续工作的前提下通入载气并保持载气流量为50-300标准立方厘米每分钟(sccm)，且整个加热过程在惰性载气保护下完成，最后自然降温到室温，即可在基片上得到高纯度的MoO2层片状纳米结构。2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中将分别装有分析纯MoO3粉和S粉的氧化铝陶瓷坩祸放置在高温加热区炉中央区域时，将装有MoO3粉的氧化铝陶瓷坩祸放置在炉的中央温度最高的加热区域，在其气流上游或者下游距离装有MoO3粉的坩祸3-5 cm处温度较低的区域放置装有S粉的氧化铝陶瓷坩祸;将装有MoO3粉和S混合粉的氧化铝陶瓷坩祸放置在高温加热区炉中央区域时，其中MoO3粉和S粉的质量比控制在1:1到1:12之间；所用的基片为硅片、砷化镓单晶片、SiC单晶片、高金属掺杂硅片、金箔、银箔、铂箔之中的一种。3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中高温加热区以10-35°C/min速率升温到800-1000 °C，低温加热区以10-40 °C/min速率升温到400-650 °C，保温1-4小时;所用的高纯惰性载气为氩气、氮气之中的一种，纯度在99.99 V01.%以上，流量为50-300标准立方厘米每分钟(sccm) ο
【专利摘要】本发明涉及一种高纯度、高密度MoO2层片状纳米结构的制备方法，属于材料制备技术领域。本发明在真空加热炉中，采用三氧化钼（MoO3）和硫（S）粉作为蒸发源，在真空环境中通过热蒸发的方法，在载气作用下，在基片上可控合成和生长MoO2层片状纳米结构。该方法具有反应平和、纳米材料的合成与生长条件严格可控、设备和工艺简单、产品收率和纯度高、成本低廉、环保等优点。所获得的纳米结构产物密度高，纳米结构的厚度分布均匀，可望在电子器件、锂离子电池等方面获得广泛应用。
【IPC分类】B82Y40/00, C30B29/64, C30B29/46, C30B25/00
【公开号】CN105543972
【申请号】CN201610102048
【发明人】李汉青, 彭志坚, 钱静雯, 申振广, 符秀丽
【申请人】中国地质大学（北京）
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年2月24日