一种闭环脱水反应中产生废硫酸的处理方法
【技术领域】
[0001]本发明本发明涉及一种废硫酸的处理，特别涉及一种闭环脱水反应过程中产生废硫酸的综合处理新工艺。
【背景技术】
[0002]目前，在成环闭合反应过程中，硫酸常被当作缩合剂、脱水剂使用，闭环反应完成后硫酸含量相对降低，当硫酸质量分数下降到一定值时，由于其脱水性下降和内含有机杂质含量的提高，该类废酸在反应后往往是有机杂质含量较高，组成成分较复杂，此类废酸再利用有一定难度。目前的处理方法大都是采用浓缩-氧化法进行废酸的回收利用，虽适用范围广，但容易造成二次污染，氧化剂的选择范围较窄，在实际运用过程中也有其不足。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种不容易造成二次污染、经济可行的闭环脱水反应中产生废硫酸的处理方法。
[0004]本发明采用的技术方案如下:
一种闭环脱水反应中产生废硫酸的处理方法，其特征是其流程如下:
将废酸先用活性炭吸附，被吸附后的废酸用氨水中和至PH值为7-8，然后浓缩结晶；或是被吸附后的废酸进行真空浓缩，然后用双氧水氧化。
[0005]所述活性炭与废酸的重量份比例为1.5-2:100，吸附温度为70_80°C。
[0006]所述浓缩结晶过程中，釜温在110±2°C恒定时，连续进出料，采出饱和硫酸铵溶液降温至30-50°C后硫酸铵结晶析出。
[0007]所述真空浓缩条件为绝对压力4_5kpa，釜温180-200°C，浓缩得到硫酸质量分数为92.5%以上的浓硫酸。
[0008]所述双氧水氧化温度为70±10°C，双氧水投料为浓缩后废酸重量的1%。
[0009]本发明的有益效果有:
本方法经济可行，适用范围广，不容易造成二次污染，为作为缩合剂、脱水剂的废酸处理提供一种相对绿色的路线。
[0010]本方法氧化处理部分与现有的以硝酸作为氧化剂的氧化方法比具有无氧化剂残留、氧化温度低、回收酸外观好等优点。
【具体实施方式】
[0011 ]下面结合具体实施例对本发明作进一步地说明:
实施例1:
在10kg的废酸中加放2kg活性炭，在搅拌的条件下，升温至70°C，维持I个小时后过滤。所得滤饼回收，所得滤液用氨水中和至PH值为7，然后将中和后滤液在浓缩釜中浓缩，继续至硫酸铵析出，浓缩结晶过程中，釜温在110±2°C恒定时，连续进出料，采出饱和硫酸铵溶液降温至30°C后硫酸铵结晶析出，然后过滤，滤饼烘干得到工业硫酸铵结晶成品，滤液为下次浓缩时套用。
[0012]实施例2:
在10kg的废酸中加放2kg活性炭，在搅拌的条件下，升温至70°C，维持I个小时后过滤。所得滤饼回收，所得滤液用氨水中和至PH值为8，然后将中和后滤液在浓缩釜中浓缩，继续至硫酸铵析出，浓缩结晶过程中，釜温在110±2°C恒定时，连续进出料，采出饱和硫酸铵溶液降温至50°C后硫酸铵结晶析出，然后过滤，滤饼烘干得到工业硫酸铵结晶成品，滤液为下次浓缩时套用。
[0013]实施例3:
在10kg的废酸中加放2kg活性炭，在搅拌的条件下，升温至70°C，维持I个小时后过滤。所得滤饼回收，所得滤液用氨水中和至PH值为8，然后将中和后滤液在浓缩釜中浓缩，继续至硫酸铵析出，浓缩结晶过程中，釜温在110±2°C恒定时，连续进出料，采出饱和硫酸铵溶液降温至40°C后硫酸铵结晶析出，然后过滤，滤饼烘干得到工业硫酸铵结晶成品，滤液为下次浓缩时套用。
[0014]实施例4:
在10kg的废酸中加放1.5kg活性炭，在搅拌的条件下，升温至80°C，维持I个小时后过滤。所得滤饼回收。所得滤液进入浓缩釜中，在真空浓缩条件下，真空浓缩条件为绝对压力4-5kpa，釜温180-200°C。浓缩硫酸浓度至93.5%，然后降温至70 ± 10 °C，滴加浓缩后废酸重量比为1%的过氧化氢含量大于30%的双氧水，滴加完毕后升温到100°C至无气泡产生后降温，最终得到硫酸含量大于92.5%的回收酸。
[0015]本发明涉及的其它未说明部分与现有技术相同。
【主权项】
1.一种闭环脱水反应中产生废硫酸的处理方法，其特征是其流程如下: 将废酸先用活性炭吸附，被吸附后的废酸用氨水中和至PH值为7-8，然后浓缩结晶；或是所述被活性炭吸附后的废酸进行真空浓缩，然后用双氧水氧化。2.根据权利要求1所述的闭环脱水反应中产生废硫酸的处理方法，其特征是所述活性炭与废酸的重量份比例为1.5-2:100，吸附温度为70-80°C。3.根据权利要求1所述的闭环脱水反应中产生废硫酸的处理方法，其特征是所述浓缩结晶过程中，釜温在110±2°C恒定时，连续进出料，采出饱和硫酸铵溶液降温至30-50°C后硫酸钱结晶析出。4.根据权利要求1所述的闭环脱水反应中产生废硫酸的处理方法，其特征是所述真空浓缩条件为绝对压力4-51^^，釜温180-200°(:，浓缩得到硫酸质量分数为92.5%以上的浓硫酸。5.根据权利要求4所述的闭环脱水反应中产生废硫酸的处理方法，其特征是所述双氧水氧化温度为70±10°C，双氧水投料为浓缩后废酸重量的1%。
【专利摘要】本发明公开了一种闭环脱水反应中产生废硫酸的处理方法，其特征是其流程如下：将废酸先用活性炭吸附，被吸附后的废酸用氨水中和至PH值为7-8，然后浓缩结晶；或是被吸附后的废酸进行真空浓缩，然后用双氧水氧化。本发明经济可行，适用范围广，不容易造成二次污染，为作为缩合剂、脱水剂的废酸处理提供一种相对绿色的路线。
【IPC分类】C01B17/90, C01C1/242
【公开号】CN105565341
【申请号】CN201510942299
【发明人】华军, 伍骏, 朱志宏, 方林, 高红进
【申请人】南京鹳山化工科技有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年12月16日