一种淡化后海水制备七水硫酸镁的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种淡化后海水制备七水硫酸镁的方法，属于七水硫酸镁制备技术领域。
【背景技术】
[0002]硫酸镁是一种化工原料，农业上广泛用于肥料及饲料添加剂，工业上则涉及各行各业，如印染、皮革、微生物、水泥、造纸等，同时亦有良好的医学用途。硫酸镁常指七水硫酸镁，无水的硫酸镁是一种常用的化学试剂及干燥试剂。目前常用的生产方法是:以氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁、菱苦土等为原料加硫酸分解或中和而得。也有以生产氯化钾副产品为原料，与制溴后含镁母液按比例混合，冷却结晶分离得硫酸镁粗品，再经加热过滤、除杂、冷却结晶得工业硫酸镁。还可用苦卤加热浓缩、结晶分离而得或氧化镁及石膏水悬浮液碳化制得。
[0003]目前制备七水硫酸镁首先对脱硫废液强制曝气，制成亚硫酸镁，然后进入沸腾炉中培烧分解成二氧化硫和氧化镁，硫作为工业产品出售使用，氧化镁进入脱硫系统循环使用。但该工艺明显地继承了氧化钙脱硫装置的部分缺点，如大量消耗氧化镁，副产品仍然是低价值的硫酸及氧化镁产品，氧化镁仅仅作为一种脱硫的载体。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题:针对目前制备七水硫酸镁需要消耗大量的氧化镁，且七水硫酸镁生产效率低的问题，提供了一种主要利用淡化后海水中的镁离子制备成氢氧化镁粉末，再经过与含硫酸根的混合物混合，最后经提纯浓缩制备七水硫酸镁的方法，本发明制备七水硫酸镁无需消耗大量的氧化镁，且生产效率高。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)量取淡化后海水200?250mL至500mL三口烧瓶中，将三口烧瓶置于45?50°C水浴中加热10?15min，随后缓慢滴加2.0mo I/L的氢氧化钠溶液，调节pH至8.0，滴加完成后，静置搅拌混合I?2h，过滤并收集滤液，制备得脱钙母液；
(2)量取150?200mL上述制备的脱钙母液并置于500mL烧杯中，搅拌混合并继续滴加2.5mol/L的氢氧化钠溶液，待滴加至无沉淀析出后，搅拌混合并静置45?60min，随后对其过滤并收集滤渣，将滤渣用去离子水洗涤3?5次，在65?80 °C下干燥6?8h，再在5?1MPa下碾磨，制备得氢氧化镁粉末；
(3)收集上述氢氧化镁粉末3?5g置于三口烧瓶中，随后缓慢添加45?50mL3.5mol/L的硫酸溶液，搅拌混合并置于95?100°C水浴中加热2?3h，待加热完成后，对其趁热过滤并收集滤液，随后向滤液中添加10?12mL的质量浓度为25%的双氧水溶液，搅拌混合并使其氧化10?15min;
(4)待氧化完成后，继续通入质量浓度为15%的氨水溶液，调节pH至8.0，随后对其过滤并收集滤液，旋转蒸发至原体积的1/8后，用冰水冷却15?20min，对其过滤并收集滤渣，制备得硫酸儀晶体粗品；
(5)按质量比1:5，将上述制备的硫酸镁晶体粗品与去离子水搅拌混合，在80?90°C下水浴加热并使其完全溶解，用质量浓度为10%氢氧化钠溶液调节pH至8.5，随后静置沉淀并抽滤，将抽滤的滤液在35?40°C下旋转蒸发至干，收集蒸发后的结晶，将其置于40?45°C下干燥2?3h，即可制备得七水硫酸镁。
[0006]本发明的应用方法:以本发明制备的七水硫酸镁为主要原料，用于生产氧化镁，金属镁以及碳酸镁，经检测，七水硫酸镁含量质量分数高于98%，目标产物得率高于90%。
[0007]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明制备七水硫酸镁无需消耗大量的氧化镁，节约成本；
(2)本发明生产七水硫酸镁生产效率高，产品收率高于85%;
(3)本发明制备步骤简单，产品质量好，无污染。
【具体实施方式】
[0008]首先量取淡化后海水200?250mL至500mL三口烧瓶中，将三口烧瓶置于45?50°C水浴中加热10?15min，随后缓慢滴加2.0mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH至8.0，滴加完成后，静置搅拌混合I?2h，过滤并收集滤液，制备得脱钙母液；
再量取150?200mL上述制备的脱钙母液并置于500mL烧杯中，搅拌混合并继续滴加2.5mol/L的氢氧化钠溶液，待滴加至无沉淀析出后，搅拌混合并静置45?60min，随后对其过滤并收集滤渣，将滤渣用去离子水洗涤3?5次，在65?80 °C下干燥6?8h，再在5?1MPa下碾磨，制备得氢氧化镁粉末;接着收集上述氢氧化镁粉末3?5g置于三口烧瓶中，随后缓慢添加45?50mL3.5mol/L的硫酸溶液，搅拌混合并置于95?100°C水浴中加热2?3h，待加热完成后，对其趁热过滤并收集滤液，随后向滤液中添加10?12mL的质量浓度为25%的双氧水溶液，搅拌混合并使其氧化10?15min ；待氧化完成后，继续通入质量浓度为15%的氨水溶液，调节PH至8.0，随后对其过滤并收集滤液，旋转蒸发至原体积的1/8后，用冰水冷却15?20min，对其过滤并收集滤渣，制备得硫酸镁晶体粗品；最后按质量比1:5，将上述制备的硫酸镁晶体粗品与去离子水搅拌混合，在80?90°C下水浴加热并使其完全溶解，用质量浓度为10%氢氧化钠溶液调节pH至8.5，随后静置沉淀并抽滤，将抽滤的滤液在35?40 V下旋转蒸发至干，收集蒸发后的结晶，将其置于40?45°C下干燥2?3h，即可制备得七水硫酸镁。
[0009]实例I
首先量取淡化后海水250mL至500mL三口烧瓶中，将三口烧瓶并置于50°C水浴中加热15min，随后缓慢滴加2.0mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH至8.0，滴加完成后，静置搅拌混合2h，过滤并收集滤液，制备得脱钙母液;再量取200mL上述制备的脱钙母液并置于500mL烧杯中，搅拌混合并继续滴加2.5mol/L的氢氧化钠溶液，待滴加至无沉淀析出后，搅拌混合并静置60min，随后对其过滤并收集滤渣，将滤渣用去离子水洗涤5次，在80°C下干燥8h，再在1MPa下碾磨，制备得氢氧化镁粉末;接着收集上述氢氧化镁粉末5g置于三口烧瓶中，随后缓慢添加50mL3.5mol/L的硫酸溶液，搅拌混合并置于100°C水浴中加热3h，待加热完成后，对其趁热过滤并收集滤液，随后向滤液中添加12mL的质量浓度为25%的双氧水溶液，搅拌混合并使其氧化15min;待氧化完成后，继续通入质量浓度为15%的氨水溶液，调节pH至8.0，随后对其过滤并收集滤液，旋转蒸发至原体积的1/8后，用冰水冷却