的坩祸10-30 _处的低温加热区放置Cu箔作为载片。
[0025](4)在加热前，先用真空栗对整个系统抽真空至0.1Pa以下，然后向系统中通入高纯惰性载气，并重复多次，以排除系统中的残余氧气。然后将高温加热区以10-30 °C/min速率升温到200-400 °C，将低温加热区以5-15 °(3/1^11速率升温到100-250 °C，保温0.5-5小时。
[0026](5)在加热过程中，在真空栗持续工作的前提下通入载气并保持载气流量为5-300标准立方厘米每分钟(sccm)，且整个加热过程在惰性载气保护下完成，最后自然降温到室温，即可在Cu箔上得到高纯度、高密度的CuS网络状纳米结构。
[0027](6)实验所用惰性载气为高纯氩气或氮气。
[0028](7)实验所用载气流量5-300标准立方厘米每分钟。通过精确控制载气流量，可以得到不同形貌的纳米结构。其中，制备CuS针状晶体构成的网络状纳米结构时载气流量为5-80 sccm时；制备CuS围墙状晶体构成的网络状纳米结构时载气流量为80-150 sccm;制备CuS薄片晶体构成的网络状纳米结构时载气流量为150-250 sccm。
[0029]所得到的CuS网络状纳米结构外观上为黑色薄膜。
[0030]在扫描电子显微镜下，能观察到大量的网络状纳米结构，而在高倍扫描电子显微镜下则可明显观察到网络状纳米结构由纳米针、纳米墙或纳米薄片构成。XRD结构显示纳米结构为CuS晶体。
[0031]总之，用本技术能得到高纯度、高密度的CuS网络状纳米结构。
[0032]实施例1:在双温区真空管式炉中，将装有0.5g分析纯S粉的氧化铝陶瓷坩祸放置在炉中的高温加热区，在其气流下游距离装有S粉的坩祸14 _处的低温加热区放置Cu箔。
[0033]在加热前，先对整个系统抽真空至0.1 Pa，然后向系统中通入高纯氩气，并重复3次，以排除系统中的残余氧气。然后将高温加热区以10 °C/min速率升温到300 °C，低温加热区以5 °C/min速率升温到升到170 °C，保温2 h。在加热过程中，保持载气流量为10标准立方厘米每分钟(sccm)，最后自然降温到室温，即可在基片上得到高密度的CuS针状晶体构成的网络状纳米结构。
[0034]所合成的材料为CuS网络状纳米结构(见图1)，产量大，形貌均匀(见图1)。材料呈现出纳米针状结构，长3-10 μπι，宽20-40 nm(见图1)。材料为高纯度的CuS晶体，择优生长取向为(110)面(见图4a)。
[0035]实施例2:在双温区真空管式炉中，将装有0.5g分析纯S粉的氧化铝陶瓷坩祸放置在炉中的高温加热区，在其气流下游距离装有S粉的坩祸14 _处的低温加热区放置Cu箔。
[0036]在加热前，先对整个系统抽真空至0.1 Pa，然后向系统中通入高纯氩气，并重复3次，以排除系统中的残余氧气。然后将高温加热区以10 °C/min速率升温到300 °C，低温加热区以5 °C/min速率升温到升到170 °C，保温2 h。在加热过程中，保持载气流量为100标准立方厘米每分钟(sccm)，最后自然降温到室温，即可在基片上得到高密度的CuS围墙状晶体构成的网络状纳米结构。
[0037]所合成的材料为CuS网络状纳米结构(见图2)，产量大，形貌均匀(见图1)。材料呈现围墙状结构，墙体厚度40-140 nm(见图1)。材料为高纯度的CuS晶体，择优生长取向为
(110)面(见图 4b)。
[0038]实施例3:在双温区真空管式炉中，将装有0.5g分析纯S粉的氧化铝陶瓷坩祸放置在炉中的高温加热区，在其气流下游距离装有S粉的坩祸14 _处的低温加热区放置Cu箔。
[0039]在加热前，先对整个系统抽真空至0.1 Pa，然后向系统中通入高纯氩气，并重复3次，以排除系统中的残余氧气。然后将高温加热区以30 °C/min速率升温到300 °C，低温加热区以15 °C/min速率升温到升到170 °C，保温2 h。在加热过程中，保持载气流量为200标准立方厘米每分钟(sccm)，最后自然降温到室温，即可在基片上得到高密度的CuS薄片晶体构成的网络状纳米结构。
[0040]所合成的材料为CuS网络状纳米结构(见图3)，产量大，厚度均匀(见图3)。呈现出半透明的薄片状，直径1-3 μπι，厚度20-80 nm(见图3)。材料为高纯度的CuS晶体，择优生长取向为(110)面(见图4c)。
【主权项】
1.高纯度、高密度CuS网络状纳米结构的制备方法，其特征在于，所述纳米结构为网络状CuS;所述方法通过低温热蒸发S粉在Cu箔上合成和生长CuS网络状纳米结构，包括以下步骤和内容: (1)在双温区真空管式炉中，将装有分析纯S粉的氧化铝陶瓷坩祸放置在高温加热区炉中央区域，在其气流下游距离装有S粉的坩祸10-30 mm处的低温加热区放置厚度10 μπι到Imm的Cu箔作为载片； (2)在加热前，先用真空栗对整个系统抽真空至0.1Pa以下，然后向系统中通入高纯惰性载气氩气或氮气，并重复多次，以排除系统中的残余氧气；然后将高温加热区以10-30°C/min速率升温到200-400 °C，将低温加热区以5-15 °C/min速率升温到100-250 °C，保温.0.5-5小时;在加热过程中，在真空栗持续工作的前提下通入载气并保持载气流量为5-300标准立方厘米每分钟(sccm)，且整个加热过程在惰性载气保护下完成，最后自然降温到室温，即可在Cu箔上得到高纯度、高密度的CuS网络状纳米结构。
【专利摘要】本发明涉及一种高纯度、高密度CuS网络状纳米结构的制备方法，属于材料制备技术领域。本发明采用双温区真空管式炉，以硫粉为蒸发源，在真空环境中、在载气保护下，通过低温热蒸发的方法，在Cu箔上合成和生长CuS网络状纳米结构，包括CuS针状晶、墙状晶和薄片状晶等的网络状纳米结构。该方法具有制备严格可控、设备和工艺简单、产品收率高、产量大、密度高、纯度高、成本低廉等优点，且无需使用任何催化剂。这类纳米结构材料可望在光催化剂、太阳能电池、锂离子电池等方面获得广泛应用。
【IPC分类】C01G3/12
【公开号】CN105585044
【申请号】CN201510685041
【发明人】彭志坚, 钱静雯, 申振广, 李汉青, 符秀丽
【申请人】中国地质大学（北京）
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2015年10月20日