和TiN均匀分布于Si3N4中。
[0026]实施例3
本实施例的原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法，具体如下:
按照Si粉质量分数为92%、钛酸丁酯质量分数为8%进行配料，以乙醇为溶剂，以Si3N4球为球磨介质，在行星球磨机上混合12h，经混料、干燥，获得S1-T12复合粉体，其中Si和T12的质量分数比为98%: 2%，按照实施例1方法原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体，其中将温度升至1400 °C保温2h。制备所得的S i 3N4-S i 2N20-T i N三元复合粉体，S i 3N4、S i 2N20、T i N粒径分别为 3.1μηπι、3μηπι、0.5ynm，Si3N4: Si2N2O: TiN 质量分数比为 96%: 3%: 1%，并且 Si2N2O 和TiN均匀分布于Si3N4中。
[0027]实施例4
本实施例的原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法，具体如下:
按照Si粉质量分数为68%、钛酸丁酯质量分数为32%进行配料，以乙醇为溶剂，以Si3N4球为球磨介质，在行星球磨机上混合12h，经混料、干燥，获得S1-T12复合粉体，其中Si和T12的质量分数比为90%: 10%，按照实施例1方法原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体，其中将温度升至1395 °C保温4h。制备所得的Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体，Si3N4、Si2N2O、T iN粒径分别为3.6μηπι、3.6ynm、0.7μηπι，S i 3Ν4: S i 2Ν2Ο: T iN质量分数比为79.5%: 15.6%:4.9%，并且Si2N2O和TiN均匀分布于Si3N4中。
[0028]实施例5
本实施例的原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法，具体如下:
按照Si粉质量分数为63%、钛酸丁酯质量分数为37%进行配料，以乙醇为溶剂，以Si3N4球为球磨介质，在行星球磨机上混合12h，经混料、干燥，获得S1-T12复合粉体，其中Si和T12的质量分数比为88%: 12%，按照实施例1方法原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体，其中将温度升至1370°C保温4.5h。制备所得的Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体，Si3N4、Si2N20、TiN粒径分别为 3.4μηπι、3.2μηπι、0.6μηπι，Si3NuSi2N2O: TiN质量分数比为 75%: 19%:6%，并且Si2N2O和TiN均匀分布于Si3N4中。
[0029]实施例6
本实施例的原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法，具体如下:
按照Si粉质量分数为59%、钛酸丁酯质量分数为41%进行配料，以乙醇为溶剂，以Si3N4球为球磨介质，在行星球磨机上混合12h，经混料、干燥，获得S1-T12复合粉体，其中Si和T12的质量分数比为86%: 14%，按照实施例1方法原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体，其中将温度升至1365°C保温5h。制备所得的Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体，Si3N4、Si2N20、TiN粒径分别为3.Iμηπι、2.8ynm、0.5μηπι，Si3Ν4: Si2Ν2Ο: TiN质量分数比为70.8%: 22.3%:6.9%，并且Si2N2O和TiN均匀分布于Si3N4中。
【主权项】
1.一种原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤: 以Si粉、钛酸丁酯为原料，按S1:钛酸丁酯的质量分数比为48?96%: 4?52%的配比经混料、干燥，获得S1-T12复合粉体； 将S1-T12复合粉体干压成型，放入气氛炉中进行氮化，通过原位反应合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体。2.根据权利要求1所述的原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法，其特征在于上述步骤(I)获得的S1-T12复合粉体中，Si和T12的质量分数比为80?99%:1?20%。3.根据权利要求1所述的原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法，其特征在于上述步骤(I)的Si粉纯度为95?100%，粒径为〈ΙΟμπι，钛酸丁酯纯度为98?100%。4.根据权利要求1所述的原位合成Si3N4_Si2N20_TiN三元复合粉体的方法，其特征在于上述步骤(I)中，以无水乙醇为溶剂，以Si3N4球为球磨介质，在球磨机上球磨4?48h，干燥后过筛得到S1-T i02复合粉体。5.根据权利要求4所述的原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法，其特征在于上述步骤(I)中，在行星球磨机上球磨12h。6.根据权利要求2所述的原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法，其特征在于上述步骤(I)中，Si和T12的质量分数比为92%: 8%。7.根据权利要求1所述的原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法，其特征在于上述步骤(2)的氮化工艺为:将S1-T12坯体放入石墨坩祸，将温度升至1300?1450 °C，并保温，气氛为氮气，获得Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体。8.根据权利要求7所述的原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法，其特征在于上述氮化工艺中，以5-20 0C /min的升温速率将温度升至1300?1450 °C，并保温0.5?20h，气氛为Iatm的氮气，获得Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体。9.根据权利要求8所述的原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法，其特征在于上述氮化工艺中，将S1-T12坯体放入石墨坩祸，以10°C/min的升温速率将温度升至1390°C，并保温4h，气氛为Iatm的氮气，合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体。10.根据权利要求1至9任一项所述的原位合成Si3N4_Si2N20_TiN三元复合粉体的方法，其特征在于制备得到的Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体中，Si3N4、Si2N20、TiN的粒径分别为<54醒、<54鹽、<14醒，513仏:312%0:1^~质量分数比为57~98%:1.5~33%:0.5~10%，并且Si2N2O和TiN均匀分布于Si3N4中。
【专利摘要】本发明是一种原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法。本发明以Si粉、钛酸丁酯为原料，按Si：钛酸丁酯的质量分数比为48～96%：4~52%的配比经混料、干燥，获得Si-TiO2复合粉体，Si和TiO2的质量分数比为80~99%：1~20%，将复合粉体干压成型，放入气氛炉中进行氮化，氮化温度为1300-1450℃，时间为0.5~20h，氮化过程气氛为1atm的氮气，通过原位反应合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体，？Si3N4：Si2N2O：TiN质量分数比为57~98%：1.5~33%：0.5~10%。本发明加快Si粉的氮化、促进形成高性能Si2N2O相、形成均匀分布且粒径细小TiN相，显著改善Si3N4陶瓷性能。
【IPC分类】C04B35/591, C04B35/626
【公开号】CN105622108
【申请号】CN201510992173
【发明人】郭伟明, 陈珊璐, 黄楚云, 林华泰
【申请人】广东工业大学
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2015年12月23日