流化床装置和生产氮化硅的系统的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种流化床装置和生产氮化硅的系统，流化床装置包括反应腔室，所述反应腔室内设置有至少一个折流机构，所述折流机构用于将所述反应腔室分隔为互相连通的至少两个子腔室。本实用新型中的流化床装置内的折流机构延长了原料在反应腔室内的停留时间，从而延长了接触时间，控制反应速率，有利于延长反应时间提高反应效率，缩短生产周期，进一步提高了流化床装置内的物料反应生成产物的产率和均一性。本实用新型中的生产氮化硅的系统实现了氮化硅的连续生产，且生产周期短，极大地降低了生产成本，适合大规模工业化生产。
【专利说明】
流化床装置和生产氮化硅的系统
技术领域
[0001]本实用新型属于多晶硅生产技术领域，具体涉及一种流化床装置和生产氮化硅的系统。
【背景技术】
[0002]氮化硅突出的优点包括机械强度高、热稳定性好、化学性能稳定，这些优点使得它广泛的应用在冶金、机械、能源、化工、半导体、航空航天、汽车工业、核动力工程和医学工程领域，氮化硅完全满足现代技术经常遇到的高温、高速、强腐蚀介质和高磨损的工作环境，且工作寿命长，技术性能稳定，可以与高温合金媲美，应用效果令人满意。随着氮化硅材料的应用范围不断扩大，高性能、低成本的氮化硅粉体的制备越来越引起人们的重视。
[0003]尽管Si3N4粉的制备方法多种多样，但普遍存在的问题是无法大规模连续化生产，生产成本高，周期长，限制了它的大规模应用。一般来说制备高质量的Si3N4陶瓷制品，需要优质的Si3N4粉体。因此，如何快速生产出高纯度的Si3N4粉是研究的核心。
[0004]相对于氮化硅的其他生产方法，直接氮化法生产成本较低，生产氮化硅产品的质量能够满足广泛工程应用的要求，同时直接氮化硅粉过程没有副产品，对环境也没有污染。但是直接氮化法劳动强度大，生产效率低。同时，产品质量不均匀，每批次的氮化硅晶体含量都在变化。
【实用新型内容】
[0005]本实用新型所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种流化床装置和生产氮化硅的系统，流化床装置内的折流机构延长了原料在反应腔室内的停留时间，从而延长了接触时间，控制反应速率，有利于延长反应时间提高反应效率。
[0006]解决本实用新型技术问题所采用的技术方案是提供一种流化床装置，包括反应腔室，所述反应腔室内设置有至少一个折流机构，所述折流机构用于将所述反应腔室分隔为互相连通的至少两个子腔室。
[0007]优选的是，所述折流机构包括至少一个折流板，所述折流板设置于所述反应腔室的内壁上，所述折流板用于减缓所述反应腔室内物料的流动速度。
[0008]优选的是，所述折流板至少为两个，所述折流板交错设置。
[0009]优选的是，交错设置的折流板的投影面积的重叠部分为所述反应腔室的端面面积的 1/4 ?4/5 0
[0010]优选的是，同一个折流机构的两个相邻的折流板之间的距离为100?200mm，所述折流板的厚度为10?20mm。
[0011]优选的是，所述折流机构为2?5个。
[0012]优选的是，所述反应腔室为卧式筒状结构。
[0013]优选的是，每个所述子腔室的长度相同。
[0014]优选的是，所述反应腔室内还设置有:振动器，所述振动器用于在所述反应腔室内进行振动；
[0015]和/或用于进行加热的加热器；
[0016]和/或用于进行检测温度的温度检测器。
[0017]本实用新型还一种生产氮化硅的系统，包括:
[0018]机械破碎装置，用于对硅进行机械破碎；
[0019]气流粉碎装置，与所述机械破碎装置连接，所述气流粉碎装置用于对硅进行气流破碎；
[0020]供气装置，与流化床装置连接，所述供气装置用于向流化床装置内通入氮气；
[0021]流化床装置，该流化床装置为上述的流化床装置，所述流化床装置与所述气流粉碎装置连接，所述流化床装置用于硅和氮气进行反应生成氮化硅。
[0022]优选的是，所述的生产氮化硅的系统还包括布料装置，该布料装置设置于所述气流粉碎装置上，所述布料装置用于将添加剂加入到所述气流粉碎装置，使得硅与添加剂混合。在流化床装置内添加剂用于分离或疏散硅固体相，防止硅粉与氮气反应时，硅粉结团。
[0023]更优选的是，布料装置设置于接近于气流粉碎装置的出口处，靠近流化床装置，这样可使得进入由布料装置进入到气流粉碎装置内的添加剂几乎不经过气流粉碎装置的粉碎，但是添加剂却可以很好的与气流粉碎装置内的硅进行混合。在气流粉碎装置内高速碰撞，有利于提尚混合的均勾性，进而提尚了后续反应的均勾性。
[0024]优选的是，所述的生产氮化硅的系统，还包括:冷却装置，与所述供气装置连接，所述冷却装置用于冷却从所述流化床装置出来的混合物；
[0025]分离装置，与所述冷却装置连接，所述分离装置用于分离混合物，将混合物中的氮化娃与氮气分离。
[0026]本实用新型中的流化床装置内的折流机构延长了原料在反应腔室内的停留时间，从而延长了接触时间，控制反应速率，有利于延长反应时间提高反应效率，缩短生产周期，进一步提高了流化床装置内的物料反应生成产物的产率和均一性。本实用新型中的生产氮化硅的系统实现了氮化硅的连续生产，且生产周期短，极大地降低了生产成本，适合大规模工业化生产。
【附图说明】
[0027]图1是本实用新型实施例1中的包括流化床装置的生产氮化硅的系统的结构示意图；
[0028]图2是本实用新型实施例2中的包括流化床装置的生产氮化硅的系统的结构示意图。
[0029]图中:1-机械破碎装置；11-破碎机；12-料仓；13-筛分机；14-上料机;2_气流粉碎装置；3-布料装置;4-供气装置;41-预热器；42-进气管；43-流量控制器；5-流化床装置；502-反应腔室；503-折流机构；504-温度检测器；505-加热器；506-第一入口 ； 507-第二入口 ； 508-出口 ； 509-均分器;510-导流管；511-第一子腔室；512-第二子腔室；513-第三子腔室;514-振动器;515-折流板;6-冷却装置;61-进料管;62-冷却管;7-分离装置;71-分离器；72-引风机。
【具体实施方式】
[0030]为使本领域技术人员更好地理解本实用新型的技术方案，下面结合附图和【具体实施方式】对本实用新型作进一步详细描述。
[0031]实施例1
[0032]如图1所示，本实施例提供一种流化床装置5，包括反应腔室502，所述反应腔室502内设置有至少一个折流机构503，所述折流机构503用于将所述反应腔室502分隔为互相连通的至少两个子腔室。
[0033]优选的是，所述折流机构503包括至少一个折流板515，所述折流板515设置于所述反应腔室502的内壁上，所述折流板515用于减缓所述反应腔室502内物料的流动速度。所述折流板515使得物料在反应腔室502内流动形成阻力，从而减少流动速度，提高物料在反应腔室502内的停留时间。
[0034]优选的是，所述折流板515至少为两个，所述折流板515交错设置。
[0035]优选的是，交错设置的折流板515的投影面积的重叠部分为所述反应腔室502的端面面积的I/4?4/5。
[0036]优选的是，同一个折流机构503的两个相邻的折流板515之间的距离为100?200mm，所述折流板515的厚度为10?20mm。
[0037]优选的是，所述折流机构503为2?5个。
[0038]优选的是，所述反应腔室502为卧式筒状结构。
[0039]优选的是，每个所述子腔室的长度相同。流化床装置5中的反应腔室502为卧式筒状结构，长度一定，通过一组或者几组折流机构503将反应腔室502分隔为两个或者多个子腔室，即形成串联的流化床装置5，通过折流机构503分隔开的每个子腔室的长度相同，即反应腔室502内的物料硅粉与氮气或者硅粉、氮化硅与氮气的停留时间基本相同，因此，总的反应时间可以视为串联级数的倍数。
[0040]优选的是，所述反应腔室502内还设置有:振动器514，所述振动器514用于在所述反应腔室502内进行振动；
[0041 ] 和/或用于进行加热的加热器505;
[0042]和/或用于进行检测温度的温度检测器504。其中，振动器514由振动电机与弹簧组成，振动器514用于加强物料的流化态。
[0043]流化床装置5的反应腔室502上设置有:用于通入固体物料的第一入口506;用于通入气体的第二入口 507 ；出口 508。所述流化床装置5还包括:设置于反应腔室502的第一入口506的均分器509，设置于反应腔室502的出口 508的导流管510。优选的是，加热器505在反应腔室502内均匀分布。流化床装置5与物料接触部分的内衬的材质包括聚氨酯，耐纳特，氧化锆，瓷刚玉，氮化硅中的一种或几种。所述流化床装置5的均分器509包括至少两个进料孔，通过进料孔使混合好的硅粉均匀进入流化床装置5。优选的是，所述进料孔为10?30个，进料孔的孔径为6?40mm。
[0044]优选的是，反应腔室502内等角度布置有至少两个加热器505。加热器505均匀设置于反应腔室502的内壁上，加热器505并联布置，可单独控制；流化床装置5底部接有气体进料管61。优选的是，加热器505为2?6个。
[0045]如图1所示，生产氮化硅的系统包括流化床装置5，该流化床装置5的反应腔室502内设置有一个折流机构503，该折流机构503将反应腔室502分隔为互相连通的两个子腔室，由第一入口 506到出口 508依次排布为第一子腔室511、第二子腔室512，该流化床装置5为二级串联的整体装置，其中，折流机构503包括两个折流板515，两个折流板515交错设置，从而形成曲线的流通通道，同一个折流机构503的两个折流板515之间的距离为100?200mm，所述折流板515的厚度为10?20mm。物料在这两个子腔室内分别建立床层，在氮气的作用下形成流化态，并进行反应。折流机构503的作用实现串级的流化床装置5，改变物料的流向，使得物料分别在不同的子腔室建立床层，通过两级串联的流化床装置5从而延长了原料硅和氮气在其内的停留时间，从而提高了原料硅和氮气的接触时间，有利于延长反应时间提高反应效率，进一步提高了生成的氮化硅的产率。硅粉、氮气、添加剂进入第一子腔室511建立床层，建立流化态，娃粉与氮气反应生成氮化娃，得到气固相流体，通过折流机构503后流体速度下降，反应后的氮化硅及未反应的硅粉混合物落入后续的第二子腔室512，并建立床层，然后与通入的氮气建立流化态，继续反应，直到反应结束，成品排出。
[0046]如图1所示，本实施例提供一种生产氮化硅的系统，包括:
[0047]机械破碎装置I，用于对硅进行机械破碎；
[0048]气流粉碎装置2，与所述机械破碎装置I连接，所述气流粉碎装置2用于对硅进行气流破碎；
[0049]供气装置4，与流化床装置5连接，所述供气装置4用于向流化床装置5内通入氮气；
[0050]流化床装置5，该流化床装置5为上述的流化床装置5，所述流化床装置5与所述气流粉碎装置2连接，所述流化床装置5用于硅和氮气进行反应生成氮化硅。
[0051]优选的是，所述的生产氮化硅的系统还包括布料装置3，该布料装置3设置于所述气流粉碎装置2上，所述布料装置3用于将添加剂加入到所述气流粉碎装置2，使得硅与添加剂混合。在流化床装置5内添加剂用于分离或疏散硅固体相，防止硅粉与氮气反应时，硅粉结团。
[0052]更优选的是，布料装置3设置于接近于气流粉碎装置2的出口508处，靠近流化床装置5，这样可使得进入由布料装置3进入到气流粉碎装置2内的添加剂几乎不经过气流粉碎装置2的粉碎，但是添加剂却可以很好的与气流粉碎装置2内的硅进行混合。在气流粉碎装置2内尚速碰撞，有利于提尚混合的均勾性，进而提尚了后续反应的均勾性。
[0053]优选的是，所述的生产氮化硅的系统还包括:冷却装置6，与所述供气装置4连接，所述冷却装置6用于冷却从所述流化床装置5出来的混合物；
[0054]分离装置7，与所述冷却装置6连接，所述分离装置7用于分离混合物，将混合物中的氮化娃与氮气分离。
[0055]将硅粉放入到机械破碎装置I中进行破碎，放入到机械破碎装置I中的硅粉是指多晶娃棒在破碎过程所广生粒径<2 5mm的娃粉和/或多晶娃在反应时广生的超细无定型娃粉，机械破碎装置I通过调整磨轮间隙来控制破碎的粒径至300μπι?ΙΟΟΟμπι之间。经过机械破碎装置I破碎合格的硅粉进入到气流粉碎装置2内，添加剂由布料装置3加入到气流粉碎装置2内与硅粉混合，混合后的硅粉和部分添加剂在气流粉碎装置2内在高压气流的作用下再次破碎，并使得硅粉和添加剂充分混合后进入流化床装置5，供气装置4向流化床装置5内通入氮气，在流化床装置5内添加剂分离或疏散硅粉防止结团，硅粉与氮气反应得到气-固混合物，气-固混合物再进入到冷却装置6冷却降温，最后在分离装置7中气-混合物分离为氮气、氮化硅气固两相，可以将固体的氮化硅收集包装起来。
[0056]所述的机械破碎装置I包括用于进行破碎的破碎机11、用于向破碎机11内加料的料仓12、与破碎机11连接的筛分机13，分别连接筛分机13与料仓12的上料机14，筛分机13用于将经过破碎机11破碎过的硅粉进行筛分，经过筛分机13不合格的硅粉由上料机14通过负压将其再送回到料仓12继续进入破碎机11进行二次破碎，合格的硅粉进入气流粉碎装置2，机械破碎装置I与物料接触部分的内衬的材质包括聚氨酯，耐纳特，氧化锆，瓷刚玉，氮化硅中的一种或几种。其中，机械破碎装置I还具有氮气保护机构，上料机14具有自动上料功能，生产过程可实现连续自动化，全程密闭，杜绝粉尘污染。
[0057]优选的是，所述气流粉碎装置2带有计量机构用于对经过气流粉碎装置2粉碎前的物料称重计量；
[0058]优选的是，所述布料装置3带有计量机构用于对进入气流粉碎装置2内的添加剂称重计量;布料装置3需要加入的添加剂均匀的加入到气流粉碎装置2内，以保证硅粉和添加剂能均匀的混合。布料装置3设置于气流混合装置的前端接近其入口的部分，可以完全保证硅粉与添加剂混合的比例的准确性，同时，添加剂与硅粉只有充分混合，添加剂才能更好的发挥其分离或疏散硅粉的作用，这样才能保证在后续的硅粉与氮气的反应过程，硅粉与氮气的反应速度。相对于现有技术中的布料装置3设置于机械破碎装置I上，使得添加剂由布料装置3进入到机械破碎装置I来说，现有技术的这种进料方式，会造成硅粉与添加剂的比例不好控制。而本实用新型中，将添加剂由布料装置3进入到气流粉碎装置2中，可以更好的控制硅粉与添加剂的比例。
[0059]所述的供气装置4包括预热器41，与流化床装置5连接的进气管42，以及设置在进气管42上的流量控制器43，预热器41用于对通入进气管42的氮气进行预热；流量控制器43采用单回路控制流量计进行氮气流量的调节。所述的进气管42与流化床装置5连接，进气管42的数量为2?6根。所述的气体预热器41包括电加热器505、微波加热器505、等离子加热器505中的一种或几种。所述的供气装置4将来自工辅工程的常温氮气气体加热至200°C?1200°C，将气体预热到这么高的温度，能够减少流化床装置5的加热时间，缩短反应前的周期。一般情况下，流化床装置5加热其反应腔室502内的硅粉床层，是从外到内，反应腔室502及硅粉床层均存在着温度梯度，而高温热氮气从床层底部穿透床层的过程不光是参与反应，还有加热的作用。
[0060]优选的是，冷却装置6包括进料管61和与所述进料管61接触的冷却管62，进料管61与冷却管62接触进行传热，从而通过冷却管62内的冷媒对进料管61内的物料进行冷却，冷却装置6与物料接触部分的内衬的材质包括聚氨酯，耐纳特，氧化锆，瓷刚玉，氮化硅中的一种或几种。具体的，本实施例中的冷却装置6使用循环水进行冷却，冷却后的物料温度<1000C，再进入后续的分离装置7进行分离。
[0061]分离装置7包括分离器71和与分离器71连接对其引风的引风机72，分离装置7与物料接触部分的内衬的材质包括聚氨酯，耐纳特，氧化锆，瓷刚玉，氮化硅中的一种或几种。所述的分离装置7的作用是将氮化硅与氮气进行分离，氮气从分离装置7的顶部排出，为了防止细小的氮化硅粉体从顶部排出，分离装置7顶部出风口安装有过滤网，固体的氮化硅则从分离装置7底部排出。
[0062]实施例2
[0063]如图2所示，本实施例中的流化床装置与实施例1中的流化床装置的区别在于:本实施例中的流化床装置5的反应腔室502内设置有两个折流机构503，折流机构503将反应腔室502分隔为互相连通的三个子腔室，由第一入口 506到出口 508依次排布为第一子腔室511、第二子腔室512、第三子腔室513，该流化床装置5为三级串联的整体装置，其中，每个折流机构503包括一个折流板515，两个折流机构503交错设置，从而在子腔室之间形成曲线的流通通道。物料在这三个子腔室内分别建立床层，在氮气的作用下形成流化态，并进行反应。折流机构503的作用实现串级的流化床装置5，改变物料的流向，使得物料分别在不同的子腔室建立床层，通过三级串联的流化床装置5从而延长了原料硅和氮气在其内的停留时间，从而提尚了原料娃和氣气的接触时间，有利于延长反应时间提尚反应效率，进一步提尚了生成的氮化硅的产率。物料进入第一子腔室511建立床层，建立流化态，反应，通过第一组折流机构503后流体速度下降，物料落入后续的第二子腔室512，并建立床层，建立流化态，继续反应，通过第二组折流机构503后流体速度下降，物料进入后续的第三子腔室513，并建立床层，建立流化态，继续反应，直到反应结束，成品排出。
[0064]如图2所示，本实施例提供一种生产氮化硅的系统，本实施例与实施例1中的系统的区别为:本实施例中的生产氮化硅的系统中的流化床装置5为本实施例中的流化床装置5。
[0065]可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本实用新型的原理而采用的示例性实施方式，然而本实用新型并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本实用新型的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本实用新型的保护范围。
【主权项】
1.一种流化床装置，包括反应腔室，其特征在于，所述反应腔室内设置有至少一个折流机构，所述折流机构用于将所述反应腔室分隔为互相连通的至少两个子腔室； 所述折流机构包括折流板，所述折流板设置于所述反应腔室的内壁上，所述折流板用于减缓所述反应腔室内物料的流动速度； 所述折流板至少为两个，所述折流板交错设置； 交错设置的折流板的投影面积的重叠部分为所述反应腔室的端面面积的1/4?4/5。2.根据权利要求1所述的流化床装置，其特征在于，同一个折流机构的两个相邻的折流板之间的距离为10?200mm，所述折流板的厚度为1?20mm。3.根据权利要求1或2所述的流化床装置，其特征在于，所述折流机构为2?5个。4.根据权利要求1或2所述的流化床装置，其特征在于，所述反应腔室为卧式筒状结构。5.根据权利要求1或2所述的流化床装置，其特征在于，每个所述子腔室的长度相同。6.根据权利要求1或2所述的流化床装置，其特征在于，所述反应腔室内还设置有:振动器，所述振动器用于在所述反应腔室内进行振动； 和/或用于进行加热的加热器； 和/或用于进行检测温度的温度检测器。7.一种生产氮化硅的系统，其特征在于，包括: 机械破碎装置，用于对娃进行机械破碎； 气流粉碎装置，与所述机械破碎装置连接，所述气流粉碎装置用于对硅进行气流破碎； 供气装置，与流化床装置连接，所述供气装置用于向流化床装置内通入氮气； 流化床装置，该流化床装置为权利要求1?6任意一项所述的流化床装置，所述流化床装置与所述气流粉碎装置连接，所述流化床装置用于硅和氮气进行反应生成氮化硅。8.根据权利要求7所述的生产氮化硅的系统，其特征在于，还包括布料装置，该布料装置设置于所述气流粉碎装置上，所述布料装置用于将添加剂加入到所述气流粉碎装置，使得硅与添加剂混合。9.根据权利要求7所述的生产氮化硅的系统，其特征在于，还包括:冷却装置，与所述供气装置连接，所述冷却装置用于冷却从所述流化床装置出来的混合物； 分离装置，与所述冷却装置连接，所述分离装置用于分离混合物，将混合物中的氮化硅与氮气分尚。
【文档编号】C01B21/068GK205634895SQ201620277120
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年4月5日
【发明人】潘小龙, 黄彬, 张吉武, 刘兴平, 宋娟娟
【申请人】新特能源股份有限公司