专利名称：d－2－氨基丁醇－1的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种d-2-氨基丁醇-1的制造方法，尤其涉及一种通过左旋氨基丁醇制造d-2-氨基丁醇-1的方法。
背景技术：
混旋氨基丁醇是医药和化工的重要原料，经拆分成为右旋体和左旋体，左旋体由于无药理活性，目前尚无实际应用的报道，工业上成“三废”。
现有的d-2-氨基丁醇-1制造方法是通过dl-2-氨基丁醇-1经拆分剂拆分，成为右旋盐和左旋盐，再经离子交换游离，洗脱液蒸馏而得d-2-氨基丁醇-1和1-2-氨基丁醇-1。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供了一种d-2-氨基丁醇-1的制造方法，旨在解决上述的问题。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下步骤实现的将左旋氨基丁醇经高压消旋转化为混旋氨基丁醇高压消旋生产工艺主要设备有G2Z-5/300-400膜式压缩机，ZJ-40/400柱塞式计量泵，高压反应器；采用的介质为工业用液氨，含量99.60％和工业用氢气，钴触媒作为催化剂，加氢活化后进行高压消旋反应；高压消旋反应压力为20～22Mpa，反应温度170～190℃；通过拆分变成右旋拆分物拆分工艺式以d-酒石酸作为拆分剂，无水甲醇作为溶剂，在无水情况下，经dl-氨基丁醇滴加反应，保温，冷却，结晶，离心甩滤得到右旋拆分物；通过树脂游离变成右旋氨基丁醇右旋拆分物经去离子水稀释，阳离子吸附树脂交换，氨水洗脱，洗脱液经常压蒸馏和减压精馏，得到右旋氨基丁醇成品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是变“三废”为宝循环利用，降低了生产成本。
具体实施例方式
下面结合具体实施方式
对本发明作进一步详细描述实施例1高压消旋当反应温度为175℃，反应压力20Mpa时，左旋氨基丁醇旋光度为-9.00°时，可消旋得到混旋氨基丁醇旋光度为-0.5°，得率80-85％；实施例2高压消旋当反应温度为172℃，反应压力20Mpa时，左旋氨基丁醇旋光度为-9.00°时，可消旋得到混旋氨基丁醇旋光度为-0.6°，得率80-85％；实施例3高压消旋当反应温度为178℃，反应压力20Mpa时，左旋氨基丁醇旋光度为-9.00°时，可消旋得到混旋氨基丁醇旋光度为-0.5°，得率82％；现有的曾使用过钴钍、钴铑、钴铁、钴锰等多种原料制备触媒，其每公斤触媒有效消旋左旋氨基丁醇为100KG，而本发明采用钴作为原料，使每公斤触媒有效消旋左旋氨基丁醇提高到了800公斤。
权利要求
1.一种d-2-氨基丁醇-1的制造方法，是通过以下步骤实现的将左旋氨基丁醇经高压消旋转化为混旋氨基丁醇高压消旋生产工艺主要设备有G2Z-5/300-400膜式压缩机，ZJ-40/400柱塞式计量泵，高压反应器；采用的介质为工业用液氨，含量99.60％和工业用氢气，钴触媒作为催化剂，加氢活化后进行高压消旋反应；高压消旋反应压力为20～22Mpa，反应温度170～190℃；通过拆分变成右旋拆分物拆分工艺式以d-酒石酸作为拆分剂，无水甲醇作为溶剂，在无水情况下，经dl-氨基丁醇滴加反应，保温，冷却，结晶，离心甩滤得到右旋拆分物；通过树脂游离变成右旋氨基丁醇右旋拆分物经去离子水稀释，阳离子吸附树脂交换，氨水洗脱，洗脱液经常压蒸馏和减压精馏，得到右旋氨基丁醇成品。
2.根据权利要求1所述的d-2-氨基丁醇-1的制造方法，其特征是在将左旋氨基丁醇经高压消旋转化为混旋氨基丁醇中高压消旋当反应温度为175℃，反应压力20Mpa时，左旋氨基丁醇旋光度为-9.00°时，可消旋得到混旋氨基丁醇旋光度为-0.5°，得率80-85％。
3.根据权利要求1所述的d-2-氨基丁醇-1的制造方法，其特征是在将左旋氨基丁醇经高压消旋转化为混旋氨基丁醇中高压消旋当反应温度为172℃，反应压力20Mpa时，左旋氨基丁醇旋光度为-9.00°时，可消旋得到混旋氨基丁醇旋光度为-0.6°，得率80-85％。
4.根据权利要求1所述的d-2-氨基丁醇-1的制造方法，其特征是在将左旋氨基丁醇经高压消旋转化为混旋氨基丁醇中高压消旋当反应温度为178℃，反应压力20Mpa时，左旋氨基丁醇旋光度为-9.00°时，可消旋得到混旋氨基丁醇旋光度为-0.5°，得率82％。
全文摘要
本发明涉及一种d－2－氨基丁醇－1的制造方法，是通过以下步骤实现的将左旋氨基丁醇经高压消旋转化为混旋氨基丁醇高压消旋生产工艺主要设备有G2Z－5/300－400膜式压缩机，ZJ－40/400柱塞式计量泵，高压反应器；采用的介质为工业用液氨，含量99.60％和工业用氢气，钴触媒作为催化剂，加氢活化后进行高压消旋反应；高压消旋反应压力为20～22MPa，反应温度170～190℃；通过拆分变成右旋拆分物；通过树脂游离变成右旋氨基丁醇；本发明的有益效果是变“三废”为宝循环利用，降低了生产成本。
文档编号C07C213/10GK101024617SQ200610024029
公开日2007年8月29日 申请日期2006年2月21日 优先权日2006年2月21日
发明者冯桂春, 仲伟平 申请人:上海五洲药厂二分厂