专利名称：1,1,7,7－四异丙基二乙基三胺及其合成方法和用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种有机化合物及其合成方法和用途，特别是一种化工中间体及其合成方法和用途。
发明内容
本发明提供一种成本低、收率高、环境友好的1，1，7，7-四异丙基二乙基三胺及其合成方法和用途。
1，1，7，7-四异丙基二乙基三胺的结构式是 专用于合成1，1，7，7-四异丙基二乙基三胺的方法是以N，N-二异丙基氯乙胺盐酸盐为原料，在溶剂存在条件下，其溶解液在高压釜中与氨进行氨解反应制得。
反应方程式如下 在所述高压釜中进行氨解反应的压力为0.5～3Mpa。在所述高压釜中进行氨解反应的温度为80～120℃。在所述高压釜中进行氨解反应的时间为2～6小时。所述N，N-二异丙基氯乙胺盐酸盐与氨的摩尔比为1∶5～1∶15。所述N，N-二异丙基氯乙胺盐酸盐与溶剂的重量比为1∶2～1∶5。所述溶剂为水或低级脂肪醇。所述低级脂肪醇为甲醇、乙醇或异丙醇。
1，1，7，7-四异丙基二乙基三胺的用途是作为缚酸剂。
在以月桂醇和三氯化磷为原料，直接酯交换法来制备亚磷酸三月桂醇酯的过程中，发现在其他反应条件相同的条件下，即以苯为溶剂，反应温度60℃，溶剂用量70g，三氯化磷滴加时间控制在90min，反应时间为90min，三氯化磷0.05mol，月桂醇和三氯化磷的物质的量比为3.1∶1，采用1，1，7，7-四异丙基二乙基三胺为缚酸剂时的产率为98.2％，高于以吡啶、三乙胺等作为缚酸剂时的产率，而且，1，1，7，7-四异丙基二乙基三胺的使用物质的量可以减少为吡啶的1/3(吡啶和月桂的物质的量比为1∶1)。
本发明的1，1，7，7-四异丙基二乙基三胺是具有较强碱性的仲胺，可作为缚酸剂；其原料价廉易得，生产成本低，污染排放少，工艺简单，收率高，容易实现产业化。
图1是本发明的1，1，7，7-四异丙基二乙基三胺的质谱图。
具体实施例方式制取1，1，7，7-四异丙基二乙基三胺的反应方程式如下 其质谱图如图1所示。
实施例1在带搅拌测温装置的高压反应釜中加入N，N-二异丙基氯乙胺盐酸盐93g(0.465mol)，水279g，合上釜盖后压入液氨119g(7mol)。在3h内升温至120℃，此时压力为2Mpa。保持该温度反应4h后结束反应。反应过程中压力几乎不变。反应结束后回收多余氨气，将反应液转移至分液漏斗内分层，取上层有机相减压精馏，收集10mmHg下160-161℃馏分，得产品1，1，7，7-四异丙基二乙基三胺115g，收率91.07％。
实施例2在带搅拌测温装置的高压反应釜中加入N，N-二异丙基氯乙胺盐酸盐93g(0.465mol)，甲醇186g，合上釜盖后压入液氨80g(4.706mol)。在3h内升温至100℃，此时压力为4Mpa。保持该温度反应6h后结束反应。反应结束后回收多余氨气，将反应液经过滤除去氯化铵后减压精馏，收集10mmHg下160-161℃馏分，得产品107g，收率84.91％。
实施例3在带搅拌测温装置的高压反应釜中加入N，N-二异丙基氯乙胺盐酸盐93g(0.465mol)，乙醇325g，合上釜盖后压入液氨40g(2.353mol)。在3h内升温至80℃，此时压力为2Mpa。保持该温度反应2h后结束反应。反应过程中压力几乎不变。反应结束后回收多余氨气，将反应液经过滤除去氯化铵后减压精馏，收集10mmHg下160-161℃馏分，得产品82g，收率65.07％。
实施例4在带搅拌测温装置的高压反应釜中加入N，N-二异丙基氯乙胺盐酸盐93g(0.465mol)，异丙醇465g，合上釜盖后压入液氨64g(3.765mol)。在3h内升温至120℃，此时压力为3.5Mpa。保持该温度反应5h后结束反应。反应过程中压力几乎不变。反应结束后回收多余氨气，将反应液经过滤除去氯化铵后减压精馏，收集10mmHg下160-161℃馏分，得产品95g，收率75.39％。
以上列举的仅是本发明的几个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
权利要求
1.一种1，1，7，7-四异丙基二乙基三胺，其特征在于其结构式是
2.专用于合成权利要求1所述1，1，7，7-四异丙基二乙基三胺的方法，其特征在于以N，N-二异丙氨基氯乙烷为原料，在溶剂存在条件下，其溶解液在高压釜中与氨进行氨解反应制得。
3.根据权利要求2所述的1，1，7，7-四异丙基二乙基三胺的方法，其特征在于在所述高压釜中进行氨解反应的压力为0.5～3Mpa。
4.根据权利要求2所述的1，1，7，7-四异丙基二乙基三胺的方法，其特征在于在所述高压釜中进行氨解反应的温度为80～120℃。
5.根据权利要求2所述的1，1，7，7-四异丙基二乙基三胺的方法，其特征在于在所述高压釜中进行氨解反应的时间为2～6小时。
6.根据权利要求2或3或4或5所述的1，1，7，7-四异丙基二乙基三胺的合成方法，其特征在于所述N，N-二异丙基氯乙胺盐酸盐与氨的摩尔比为1∶5～1∶15。
7.根据权利要求2或3或4或5所述的1，1，7，7-四异丙基二乙基三胺的合成方法，其特征在于所述N，N-二异丙基氯乙胺盐酸盐与溶剂的重量比为1∶2～1∶5。
8.根据权利要求2或3或4或5所述的1，1，7，7-四异丙基二乙基三胺的合成方法，其特征在于所述溶剂为水或低级脂肪醇。
9.根据权利要求2或3或4或5所述的1，1，7，7-四异丙基二乙基三胺的合成方法，其特征在于所述低级脂肪醇为甲醇、乙醇或异丙醇。
10.权利要求1所述1，1，7，7-四异丙基二乙基三胺的用途，其特征在于1，1，7，7-四异丙基二乙基三胺的用途是作为缚酸剂。
全文摘要
一种1，1，7，7－四异丙基二乙基三胺及其合成方法和用途，其结构式是方法是以N，N－二异丙基氯乙胺盐酸盐为原料，在溶剂存在条件下，其溶解液在高压釜中与氨进行氨解反应制得。本发明的1，1，7，7－四异丙基二乙基三胺是具有较强碱性的仲胺，可作为缚酸剂；其原料价廉易得，生产成本低，污染排放少，工艺简单，收率高，容易产业化。
文档编号C07C209/08GK101058542SQ200610154568
公开日2007年10月24日 申请日期2006年11月8日 优先权日2006年11月8日
发明者陈新志, 钱超 申请人:浙江大学