专利名称：硬脂酸钙的制备方法
技术领域：
本发明涉及有机化学领域，具体涉及羧酸盐的制备，特别是硬脂酸盐的制备。
背景技术：
硬脂酸钙是硬脂酸金属皂的一种，在日用化学、塑料、涂料等领域有广泛的用途。 制备硬脂酸钙的传统方法是复分解法，即采用硬脂酸和烧碱进行中和反应生成硬脂酸钠， 然后再与氯化钙进行复分解反应生成硬盐，该方法的优点是所得产品色泽好、纯度高，但存 在生产效率低且可溶性盐废液排放量大的缺点。
国知局于2008年2月6日公开了一项发明专利申请"无排放一步合成法生产硬脂酸钙 的方法"(申请号为200610109221.8)，其中所记载的方法由以下步骤组成(1)取硬脂酸， 加水在70 75'C下溶解，然后加入氨水乳化，得硬脂酸乳液；(2)取氢氧化钙，加水打浆后 过滤，然后加入到硬脂酸乳液中，在90 100'C下搅拌反应40分钟；(3)用按氯化钙/硬脂酸 =3§/1&§的比例加入氯化钙，充分搅拌，离心脱水，干燥。该方法虽然工艺简单，污染较小， 但所得的硬脂酸钙易聚集，导致颗粒偏大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是控制一步法产物颗粒大小。
本发明解决上述问题的技术方案是 硬脂酸钙的制备方法，该方法由以下步骤组成
取聚乙烯醇，在90 10(TC下加水溶解成浓度为0.5 5.0% (w/v)的溶液；以所用聚乙 烯醇的重量为基准，加入10 30倍的硬脂酸、6 10倍石灰或熟石灰和0. 3 0. 5倍的乳化 剂，搅拌0. 5 lh，然后加入0. 3~0. 5倍的催化剂，通入氮气，在50 90'C下搅拌反应0. 5 l小时；过滤，洗漆，离心脱水，分散，干燥；其中，
所述的乳化剂可以是
(1) 阴离子表面活性剂，如十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等；或
(2) 非离子表面活性剂，如垸基酚聚氧乙烯(10)醚(简称OP-10);或
(3) 由上述表面活性剂中的两种组成的复合表面活性剂，如由0P-10和十二烷基硫酸钠 组成的复合表面活性剂，由0P-IO和十二烷基磺酸钠组成的复合表面活性剂；
其中，由0P-10和十二垸基磺酸钠组成的复合表面活性剂的乳化效果最好。 所述的催化剂是醋酸或氯化铵。在硬脂酸与石灰(熟石灰)的反应中，为保证硬脂酸反应完全，本发明方法中所加的石 灰(熟石灰)过量，即在理论值的基础上过量10 40%。
本发明方法的特点在于采用了两个手段来控制硬脂酸钙的聚集和生长， 一个是将硬脂酸 和(熟)石灰置于聚乙烯醇溶液中反应，聚乙烯醇在水中起增稠和分散作用，能抑制硬脂酸 钙颗粒的聚合和生长；另一个是在反应过程中通入氮气鼓泡，利用泡沫的空间阻隔作用防止 微粒的聚集和生长，泡沫的空间阻隔作用如下述图2所示。因此，本发明方法所得硬脂酸钙 的颗粒均匀且细小，90%过500目筛。
图1是本发明方法的工艺流程图。
图2是泡沫的空间阻隔作用示意图，其中黑色原点表示硬脂酸钙，空心圆圈表示氮气泡。
具体实施方式
例l
参见图1，在200L常压反应釜中加入100L水和0. 5公斤聚乙烯醇，加热至9(TC溶解； 加入15公斤硬脂酸，3公斤熟石灰，50克OP-10和100克十二烷基硫酸钠，搅拌0. 5h，然 后加入500克催化剂醋酸，通N2，反应搅拌5.5h。反应产物过滤后，用水洗涤滤饼，经三足 离心机脱水甩干；最后分散，干燥得到超细硬脂酸钙。通过测定硬脂酸钙产品中的游离酸含 量、钙含量和细度，其性能指标达如下
① 游离酸含量0. 5%;
② 钙含量6.0%以上；
③ 细度90%通过500目。 例2
参见图1，在200L常压反应釜中加入100L水和0. 5公斤聚乙烯醇，加热至9(TC溶解； 加入15公斤硬脂酸，，5公斤熟石灰，50克0P-10和100克十二烷基硫酸钠，搅拌0. 5h，然 后加入500克催化剂醋酸，通N2，反应搅拌0.5h。反应产物过滤后，用水洗涤滤饼，经三足 离心机脱水甩干；最后分散，干燥得到超细硬脂酸钙。通过测定硬脂酸钙产品中的游离酸含 量、钙含量和细度，其性能指标达如下-
① 游离酸含量0. 5%:
② 钙含量6. 7%以上；
③ 细度90%通过500目。 例3
参见图1,在200L常压反应釜中加入100L水和0. 5公斤聚乙烯醇，加热至IOO'C溶解；加入5公斤硬脂酸，4公斤熟石灰，50克0P-10和50克十二烷基硫酸钠，搅拌0.6h，然后 加入100克催化剂氯化铵，通N"反应搅拌0.5h。反应产物过滤后，用水洗涤滤饼，经三足 离心机脱水甩干；最后分散，干燥得到超细硬脂酸钙。通过测定硬脂酸钙产品中的游离酸含 量、钙含量和细度，其性能指标达如下
③游离酸含量0. 5%;
钙含量6.5%以上；
③细度90%通过500目。
例4
参见图l，在200L常压反应釜中加入100L水和5公斤聚乙烯醇，加热至95'C溶解；通 N2，加入50公斤硬脂酸，30公斤熟石灰和1.5公斤OP-10，搅拌lh，然后加入1.5公斤催化 剂醋酸，反应搅拌lh。反应产物过滤后，用水洗涤滤饼，经三足离心机脱水甩干；最后分散， 干燥得到超细硬脂酸钙。通过测定硬脂酸钙产品中的游离酸含量、钙含量和细度，其性能指 标达如下
⑤ 游离酸含量0. 5%;
⑥ 钙含量6.3%以上；
③细度90%通过500目。
例5
参见图l，在200L常压反应釜中加入100L水和1公斤聚乙烯醇，加热至90'C溶解；通 N2，加入15公斤硬脂酸，10公斤熟石灰和500克十二烷基硫酸钠，搅拌lh,然后加入500 克催化剂醋酸，反应搅拌0.8h。反应产物过滤后，用水洗涤滤饼，经三足离心机脱水甩干； 最后分散，干燥得到超细硬脂酸钙。通过测定硬脂酸钙产品中的游离酸含量、钙含量和细度， 其性能指标达如下
⑦ 游离酸含量0. 5%;
⑧ 钙含量6.4%以上；
③细度90%通过500目。 例6
参见图l，在200L常压反应釜中加入100L水和3公斤聚乙烯醇，加热至90'C溶解；通 N2，加入30公斤硬脂酸，30公斤熟石灰和1200克十二垸基硫酸钠，搅拌lh,然后加入1200 克催化剂氯化铵，反应搅拌0.8h。反应产物过滤后，用水洗涤滤饼，经三足离心机脱水甩干； 最后分散，干燥得到超细硬脂酸钙。通过测定硬脂酸钙产品中的游离酸含量、钙含量和细度， 其性能指标达如下⑨ 游离酸含量0. 5%;
⑩ 钙含量6.2%以上；
③细度90%通过500目。
权利要求
1、硬脂酸钙的制备方法，该方法由以下步骤组成取聚乙烯醇，在90～100℃下加水溶解成浓度为0.5～5.0％(w/v)的溶液；以所用聚乙烯醇的重量为基准，加入10～30倍的硬脂酸、6～10倍石灰或熟石灰和0.3～0.5倍的乳化剂，搅拌0.5～1h，然后加入0.3～0.5倍的催化剂，通入氮气，在50～90℃下搅拌反应0.5～1小时；过滤，洗涤，离心脱水，分散，干燥；其中，所述的乳化剂是阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂中的一种或两种；其中，所述的阴离子表面活性剂是十二烷基磺酸钠或十二烷基硫酸钠，所述的非离子表面活性剂是烷基酚聚氧乙烯(10)醚；所述的催化剂是醋酸或氯化铵。
2、 如权利要求l所述的方法，其特征在于所述的乳化剂是OP-IO和十二烷基磺酸钠。
全文摘要
本发明涉及一种硬脂酸钙的制备方法，该方法由以下步骤组成取聚乙烯醇，在90～100℃下加水溶解成浓度为0.5～5.0％(w/v)的溶液；以所用聚乙烯醇的重量为基准，加入10～30倍的硬脂酸、6～10倍石灰或熟石灰和0.3～0.5倍的乳化剂，搅拌0.5～1h，然后加入0.3～0.5倍的催化剂，通入氮气，在50～90℃下搅拌反应0.5～1小时；过滤，洗涤，离心脱水，分散，干燥；其中，所述的乳化剂是阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或者复合表面活性剂，所的催化剂是醋酸或氯化铵。本发明方法所得硬脂酸钙的颗粒均匀且细小，90％过500目筛。
文档编号C07C53/126GK101602661SQ200910041160
公开日2009年12月16日 申请日期2009年7月16日 优先权日2009年7月16日
发明者余洁意, 梁敏华, 班华真, 许家友, 陈国牛 申请人:广州大学