一种丙基环己基苯乙醚生产方法

文档序号:3565624阅读:331来源:国知局

专利名称::一种丙基环己基苯乙醚生产方法
技术领域
:本发明涉及的是一种丙基环己基苯乙醚生产方法,属于丙基环己基苯乙醚生产
技术领域

背景技术
:目前尚未见有丙基环己基苯乙醚生产方法的报道。
发明内容本发明提出的是一种丙基环己基苯乙醚生产方法,其目的旨在提高产品的产率和产量。本发明的技术解决方案一种丙基环己基苯乙醚生产方法,其特征是以丙基环己基苯酚、氢氧化钠、无水乙醇、硫酸二乙酯、60-90°C石油醚和无水碳酸钾为原料,原料的摩尔比为丙基环己基苯酚1、氢氧化钠1.5、无水乙醇3、硫酸二乙酯0.6、60-90°C石油醚2.0和无水碳酸钾0.3;生产工序为以丙基环己基苯酚和硫酸二乙酯为原料,经过酯化反应,生成目标产物丙基环己基苯乙醚,经过提纯,可得到各项参数均符合标准要求的液晶产品。本发明的优点理论产量12.3kg,产率>90%,实际产量>Ilkg纯白色晶体,液相色谱纯度>99.5%。附图1是丙基环己基苯乙醚生产工艺流程图。具体实施例方式工艺原理如下<table>tableseeoriginaldocumentpage3</column></row><table>实施例200L不锈钢釜中加入19kg丙基环己基苯酚和90L无水乙醇,开动搅拌,加入25kg氢氧化钠-35L水配制的溶液。滴加18kg硫酸二乙酯,约1小时加完,然后搅拌1小时。加热回流4小时,蒸去80L乙醇。稍降温,加入25L60-90°C石油醚和IOOL水,分出石油醚层,水层用25LX3石油醚提取3次,水层弃去,合并石油醚层,用9kg氢氧化钠-50L水配制的溶液分四次洗涤,分出絮状物层(保留),石油醚层再用水洗4次,分净水层,放入桶中,约IOkg无水碳酸钾干燥过夜。碱洗下的絮状物层入釜中,分去水层,絮状物层加入9L乙醇,絮状物溶解分层,分下乙醇-水层,石油醚层用10%氢氧化钠溶液5L洗一次,水洗四次,与前面的产品合并干燥;乙醇-水层加入IOL水,盐酸中和,回收部分酚。蒸去石油醚,得粗品。粗品用1.5倍乙醇(约加入18L)重结晶一次,冷冻,甩干,得产品,理论产量12.3kg,产率彡90%,实际产量彡Ilkg纯白色晶体,液相色谱纯度彡99.5%。主要原料<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>主要设备<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>权利要求一种丙基环己基苯乙醚生产方法,其特征是以丙基环己基苯酚、氢氧化钠、无水乙醇、硫酸二乙酯、60-90℃石油醚和无水碳酸钾为原料,原料的摩尔比为丙基环己基苯酚1、氢氧化钠1.5、无水乙醇3、硫酸二乙酯0.6、60-90℃石油醚2.0和无水碳酸钾0.3;生产工序为以丙基环己基苯酚和硫酸二乙酯为原料,进行酯化反应,生成目标产物丙基环己基苯乙醚,经过提纯得到液晶产品。2.根据权利要求1所述的一种丙基环己基苯乙醚生产方法,其特征是生产工序在200L不锈钢釜中加入19kg丙基环己基苯酚和90L无水乙醇,开动搅拌,加入25kg氢氧化钠-35L水配制的溶液,滴加18kg硫酸二乙酯,约1小时加完,然后搅拌1小时。加热回流4小时,蒸去80L乙醇,稍降温,加入25L60-90°C石油醚和100L水,分出石油醚层,水层用25LX3石油醚提取3次,水层弃去,合并石油醚层,用9kg氢氧化钠-50L水配制的溶液分四次洗涤,分出絮状物层保留,石油醚层再用水洗4次,分净水层,放入桶中,IOkg无水碳酸钾干燥过夜,碱洗下的絮状物层入釜中,分去水层,絮状物层加入9L乙醇,絮状物溶解分层,分下乙醇_水层,石油醚层用10%氢氧化钠溶液5L洗一次,水洗四次,与前面的产品合并干燥;乙醇_水层加入IOL水,盐酸中和,回收部分酚,蒸去石油醚,得粗品;粗品用1.5倍乙醇,重结晶一次,冷冻,甩干,得产品。全文摘要本发明是一种丙基环己基苯乙醚生产方法,其特征是以丙基环己基苯酚、氢氧化钠、无水乙醇、硫酸二乙酯、60-90℃石油醚和无水碳酸钾为原料,原料的摩尔比为丙基环己基苯酚1、氢氧化钠1.5、无水乙醇3、硫酸二乙酯0.6、60-90℃石油醚2.0和无水碳酸钾0.3;生产工序为以丙基环己基苯酚和硫酸二乙酯为原料,进行酯化反应,生成目标产物丙基环己基苯乙醚,经过提纯得到液晶产品。本发明的优点理论产量12.3kg,产率≥90%,实际产量≥11kg纯白色晶体,液相色谱纯度≥99.5%。文档编号C07C41/16GK101811943SQ200910264379公开日2010年8月25日申请日期2009年12月21日优先权日2009年12月21日发明者朱康洋申请人:江苏康祥集团公司
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