专利名称：一种板栗苞汽爆联产色素、栲胶和活性炭的方法
一种板栗苞汽爆联产色素、栲胶和活性炭的方法
技术领域：
本发明属于天然生物质资源综合利用技术领域，特别涉及到一种板栗苞汽爆联产 色素、栲胶和活性炭的方法。
背景技术：
板栗(Castanea mollssima)属山毛榉科(fagaceae)，我国有极其丰富的板栗资 源，目前全国板栗年产量已达到80万t以上，产量达到全世界板栗产量的60% -75%以上。 板栗苞又名栗蓬、栗蒲壳，是板栗外层的包裹物，是板栗采摘后留下的废弃物，数量巨大。板 栗苞主要由木质纤维素组成的，一般每产IOOkg板栗就有60 90kg干栗苞(包括空蓬和 因病掉落的板栗苞)。板栗苞含有丰富的单宁，是提取栲胶的好原料。栲胶是一种由植物性鞣料(又称 天然单宁)提取液的浓缩物，有膏状物和固体两种产品。单宁的主要化学成分是具有多元 酚羟基的有机化合物，易溶于水、乙醇、丙酮等溶剂中，略带酸性，具有涩味。栲胶主要用于 制革、染料、塑料、日用化学品、地质钻探、有机化工等行业。栗苞是板栗种植区的一项大宗 副产品，白白地烧掉，不仅污染了空气，而且非常可惜。板栗苞、壳色素是一种水溶性好，着色力强，性质稳定的天然棕色素，且具有一定 的抗氧化和抑菌作用，是目前世界上并不多见的性质稳定的天然色素之一。板栗苞、壳色 素因其具有一定的抑菌作用，对大肠杆菌、痢疾杆菌和青霉菌均有杀灭作用，与同类药物相 比，具有更显著的疗效。并且板栗苞、壳色素属于黄酮类色素，而黄酮类物质具有抗氧化、抗 衰老的功效(肖迪，孙瑾凯，许芳.板栗球苞壳棕色素提取及性能研究.河南化工，2009， 26 :22- )。板栗苞、壳色素热稳定性、耐光性等都较好，这是其他天然色素所不具备的。因 此，板栗苞壳色素的提取受到了广泛关注。王力华等公开了一种板栗壳天然棕色素的生产 方法，其技术方案是首先将板栗壳粉碎，然后以碱溶液浸提以提取色素(王力华，杨柏珍， 韩桂云.一种板栗壳天然棕色素的生产方法，200410050753. X)(王力华，杨柏珍，韩桂云， 许思明，李琳.一种板栗壳天然棕色素的提取方法，03133730. 9)。另一方面，近年来随着活性炭用途的不断扩展，需求量日益增大，大量植物废物和 农果壳渣都可用于制备活性炭，如椰壳、杏仁壳、核桃壳、玉米芯、油茶壳、山茶籽、油棕壳、 蔗渣、烟杆、麦秆、蚕豆壳、稻秆和棉秆等原料已在工业生产中应用。武汉理工大学刘理根和 陈俊提出了一种以板栗壳为原料制备活性炭的方法，制得了破碎粒活性炭、粉状活性炭或 球状活性炭(刘理根，陈俊.一种以板栗壳为原料制备活性炭的方法，200510019119. 4)。但 是从目前的专利及文献报道来看，对于板栗苞壳的利用还停留在单一产品开发层面，不仅 难以实现板栗苞壳资源的最大化利用，而且产生较严重的污染问题。因此，建立板栗苞壳资 源清洁无污染的高效资源利用生态产业链，具有非常重要的意义。低压无污染蒸汽爆破技术(简称汽爆技术)近些年被广泛应用于造纸、饲料加工、 药物提取等行业。它利用高温高压水蒸汽渗入物料组织的孔隙和细胞之中，然后瞬间高速 释放出来，所产生的机械力可以产生一定程度上的机械撕裂作用，有效地破坏秸秆结晶结构，它本身成本较低，且从根本上解决了化学试剂的添加造成的二次污染问题，几乎可达到 污染零排放。汽爆技术整合了化学水解和物理粉碎作用，能够在短时间(几分钟)内有效 破坏原料细胞壁的致密结构。若将汽爆技术应用于板栗苞色素的提取及其综合利用，一方 面可以提高板栗苞色素提取效率，另一方面可以减少提取耗水量。
发明内容本发明在于提供一种板栗苞汽爆联产色素、栲胶和活性炭的方法，其特征在于本 发明所要解决的技术问题可以通过以下方案来实现1、板栗苞蒸汽爆破处理得到汽爆板栗苞；2、从汽爆板栗苞中提取色素和单宁，并经过滤分离滤液和滤渣；3、步骤2中得到的滤液采用超滤膜过滤分离色素和单宁、色素溶液经减压蒸馏、 喷雾干燥即得到纯化板栗苞色素，单宁溶液浓缩后制备栲胶；4、步骤2中分离得到的提取渣经烘干后用于制备活性炭。本发明所述的板栗苞蒸汽爆破处理，其特征在于板栗苞经pH值为6 12的水浸 泡后置于蒸汽爆破装置中，于0. 8 1. 压力下维持2 lOmin，然后迅速释压，即得到 汽爆板栗苞。本发明所述的汽爆板栗苞中色素和单宁的提取方法，其特征在于将汽爆板栗苞与 提取溶剂以1 5 20混合，于85 100°C提取2 4h，所述的提取溶剂包括pH 8. O 12. O的碱性水溶液、30% 75%乙醇溶液；本发明所述的汽爆板栗苞色素和单宁的分离方法，其特征在于以分子量范围为 500 2000的超滤膜进行膜分离；本发明所述的汽爆板栗苞色素提取渣制备活性炭的方法，其特征在于提取渣经烘 干后，粉碎至40 100目，以ZnC12活化，置于热解反应器中采用500 700°C制备活性炭。本发明的优点采用本发明提供的方法，经过蒸汽爆破处理，可以降低板栗苞中色素和单宁类物 质的提取耗水量，提高提取率，采用膜过滤的方法可以得到高纯度的板栗苞棕色素，而分离 了色素和单宁的板栗苞进一步经过热解处理，又可以制备高活性的活性炭。因此，采用本发 明提供的技术路线，可实现板栗苞资源的高效、清洁、无污染综合利用。
图1板栗苞汽爆联产色素、栲胶及其活性炭的工艺流程2不同汽爆条件下所得板栗苞色素紫外吸收光谱特征
具体实施方法实施例1 板栗苞水洗去除沙粒等杂质，浙干水分，按照1 1 (w/v)加入pH值8. O的水浸泡 20min,然后一起置于蒸汽爆破装置中，待压力升至0. SMPa维持5min，然后迅速释压，汽爆 产物经纱布过滤进行固液分离，固体残渣于烘箱中60°C烘干即得到汽爆板栗苞。将汽爆板 栗苞与pH 8. O水溶液以1 10混合，于90°C提取池，过滤分离滤液和滤渣，滤液用于板栗苞色素和栲胶制备，滤渣用于制备活性炭。滤液中色素和单宁的分离采用超滤膜过滤法，超 滤膜分子量范围为1000 ；收集透过液和截留液，然后分别进行减压真空浓缩，透过液浓缩 得到栲胶，截留液浓缩得到高纯度色素。滤渣于烘箱中60°C烘干后，粉碎至80目，以&1C12 活化后，置于热解反应器中500°C热解制备活性炭。实施例2板栗苞水洗去除沙粒等杂质，浙干水分，按照1 1 (w/v)加入pH值8. 0的水浸泡 20min,然后一起置于蒸汽爆破装置中，待压力升至0. SMPa维持5min，然后迅速释压，汽爆 产物经纱布过滤进行固液分离，固体残渣于烘箱中60°C烘干即得到汽爆板栗苞。将汽爆板 栗苞与pH 9. 0水溶液以1 20混合，于100°C提取池，过滤分离滤液和滤渣，滤液用于板 栗苞色素和栲胶制备，滤渣用于制备活性炭。滤液中色素和单宁的分离采用超滤膜过滤法， 超滤膜分子量范围为500 ；收集透过液和截留液，然后分别进行减压真空浓缩，透过液浓缩 得到栲胶，截留液浓缩得到高纯度色素。滤渣于烘箱中60°C烘干后，粉碎至60目，以&1C12 活化后，置于热解反应器中600°C热解制备活性炭。实施例3板栗苞水洗去除沙粒等杂质，浙干水分，按照1 1 (w/v)加入pH值8. 0的水浸泡 20min,然后一起置于蒸汽爆破装置中，待压力升至1. 2MPa维持5min，然后迅速释压，汽爆 产物经纱布过滤进行固液分离，固体残渣于烘箱中60°C烘干即得到汽爆板栗苞。将汽爆板 栗苞与pH 9.0水溶液以1 8混合，于85°C提取4h，过滤分离滤液和滤渣，滤液用于板栗 苞色素和栲胶制备，滤渣用于制备活性炭。滤液中色素和单宁的分离采用超滤膜过滤法，超 滤膜分子量范围为500 ；收集透过液和截留液，然后分别进行减压真空浓缩，透过液浓缩得 到栲胶，截留液浓缩得到高纯度色素。滤渣于烘箱中60°C烘干后，粉碎至60目，以SiCl2活 化后，置于热解反应器中600°C热解制备活性炭。实施例4板栗苞水洗去除沙粒等杂质，浙干水分，按照1 1 (w/v)加入pH值9. 0的水浸泡 20min,然后一起置于蒸汽爆破装置中，待压力升至1. 2MPa维持5min，然后迅速释压，汽爆 产物经纱布过滤进行固液分离，固体残渣于烘箱中60°C烘干即得到汽爆板栗苞。将汽爆板 栗苞与pH 9. 0水溶液以1 15混合，于95°C提取池，过滤分离滤液和滤渣，滤液用于板栗 苞色素和栲胶制备，滤渣用于制备活性炭。滤液中色素和单宁的分离采用超滤膜过滤法，超 滤膜分子量范围为2000 ；收集透过液和截留液，然后分别进行减压真空浓缩，透过液浓缩 得到栲胶，截留液浓缩得到高纯度色素。滤渣于烘箱中60°C烘干后，粉碎至80目，以&1C12 活化后，置于热解反应器中550°C热解制备活性炭。实施例5板栗苞水洗去除沙粒等杂质，浙干水分，按照1 1 (w/v)加入pH值10. 0的水浸 泡20min，然后一起置于蒸汽爆破装置中，待压力升至1. 维持5min，然后迅速释压，汽 爆产物经纱布过滤进行固液分离，固体残渣于烘箱中60°C烘干即得到汽爆板栗苞。将汽爆 板栗苞与PH 10.0水溶液以1 5混合，于85°C提取池，过滤分离滤液和滤渣，滤液用于 板栗苞色素和栲胶制备，滤渣用于制备活性炭。滤液中色素和单宁的分离采用超滤膜过滤 法，超滤膜分子量范围为1000 ；收集透过液和截留液，然后分别进行减压真空浓缩，透过液 浓缩得到栲胶，截留液浓缩得到高纯度色素。滤渣于烘箱中60°C烘干后，粉碎至100目，以ZnCl2活化后，至于热解反应器中600°C热解制备活性炭。实施例6板栗苞水洗去除沙粒等杂质，浙干水分，按照1 l(w/v)加入pH值11.0的水浸 泡20min，然后一起置于蒸汽爆破装置中，待压力升至1. 维持5min，然后迅速释压，汽 爆产物经纱布过滤进行固液分离，固体残渣于烘箱中60°C烘干即得到汽爆板栗苞。将汽爆 板栗苞与PH 11.0水溶液以1 8混合，于85°C提取池，过滤分离滤液和滤渣，滤液用于 板栗苞色素和栲胶制备，滤渣用于制备活性炭。滤液中色素和单宁的分离采用超滤膜过滤 法，超滤膜分子量范围为2000 ；收集透过液和截留液，然后分别进行减压真空浓缩，透过液 浓缩得到栲胶，截留液浓缩得到高纯度色素。滤渣于烘箱中60°C烘干后，粉碎至80目，以 ZnCl2活化后，至于热解反应器中700°C热解制备活性炭。实施例7板栗苞水洗去除沙粒等杂质，浙干水分，按照1 1 (w/v)加入pH值12. 0的水浸 泡20min，然后一起置于蒸汽爆破装置中，待压力升至l.OMI^a维持5min，然后迅速释压，汽 爆产物经纱布过滤进行固液分离，固体残渣于烘箱中60°C烘干即得到汽爆板栗苞。将汽爆 板栗苞与PH 12.0水溶液以1 8混合，于85°C提取池，过滤分离滤液和滤渣，滤液用于 板栗苞色素和栲胶制备，滤渣用于制备活性炭。滤液中色素和单宁的分离采用超滤膜过滤 法，超滤膜分子量范围为2000 ；收集透过液和截留液，然后分别进行减压真空浓缩，透过液 浓缩得到栲胶，截留液浓缩得到高纯度色素。滤渣于烘箱中60°C烘干后，粉碎至80目，以 ZnCl2活化后，置于热解反应器中600°C热解制备活性炭。实施例8板栗苞水洗去除沙粒等杂质，浙干水分，按照1 1 (w/v)加入pH值9. 0的水浸泡 20min,然后一起置于蒸汽爆破装置中，待压力升至1. 2MPa维持5min，然后迅速释压，汽爆 产物经纱布过滤进行固液分离，固体残渣于烘箱中60°C烘干即得到汽爆板栗苞。将汽爆板 栗苞与30%乙醇溶液以1 10混合，于85°C索氏抽提2h，过滤分离滤液和滤渣，滤液用于 板栗苞色素和栲胶制备，滤渣用于制备活性炭。滤液中色素和单宁的分离采用超滤膜过滤 法，超滤膜分子量范围为800 ；收集透过液和截留液，然后分别进行减压真空浓缩，透过液 浓缩得到栲胶，截留液浓缩得到高纯度色素。滤渣于烘箱中60°C烘干后，粉碎至80目，以 ZnCl2活化后，置于热解反应器中600°C热解制备活性炭。实施例9板栗苞水洗去除沙粒等杂质，浙干水分，按照1 1 (w/v)加入pH值10. 0的水浸 泡20min，然后一起置于蒸汽爆破装置中，待压力升至l.OMI^a维持5min，然后迅速释压，汽 爆产物经纱布过滤进行固液分离，固体残渣于烘箱中60°C烘干即得到汽爆板栗苞。将汽爆 板栗苞与50%乙醇溶液以1 10混合，于90°C索氏抽提3h，过滤分离滤液和滤渣，滤液用 于板栗苞色素和栲胶制备，滤渣用于制备活性炭。滤液中色素和单宁的分离采用超滤膜过 滤法，超滤膜分子量范围为500 ；收集透过液和截留液，然后分别进行减压真空浓缩，透过 液浓缩得到栲胶，截留液浓缩得到高纯度色素。滤渣于烘箱中60°C烘干后，粉碎至60目，以 ZnCl2活化后，置于热解反应器中500°C热解制备活性炭。实施例10板栗苞水洗去除沙粒等杂质，浙干水分，按照1 1 (w/v)加入pH值8. 0的水浸泡20min,然后一起置于蒸汽爆破装置中，待压力升至1. 5MPa维持5min，然后迅速释压，汽爆 产物经纱布过滤进行固液分离，固体残渣于烘箱中60°C烘干即得到汽爆板栗苞。将汽爆板 栗苞与75%乙醇溶液以1 8混合，于90°C索氏抽提池，过滤分离滤液和滤渣，滤液用于 板栗苞色素和栲胶制备，滤渣用于制备活性炭。滤液中色素和单宁的分离采用超滤膜过滤 法，超滤膜分子量范围为1000 ；收集透过液和截留液，然后分别进行减压真空浓缩，透过液 浓缩得到栲胶，截留液浓缩得到高纯度色素。滤渣于烘箱中60°C烘干后，粉碎至80目，以 ZnCl2活化后，置于热解反应器中600°C热解制备活性炭。
权利要求
1. 一种板栗苞汽爆联产色素、栲胶和活性炭的方法，其特征在于包括以下步骤1、板栗苞蒸汽爆破处理得到汽爆板栗苞；2、从汽爆板栗苞中提取色素和单宁，并经过滤分离滤液和滤渣；3、步骤2中得到的滤液采用超滤膜过滤分离色素和单宁、色素溶液经减压蒸馏、喷雾 干燥即得到纯化板栗苞色素，单宁溶液浓缩后制备栲胶；4、步骤2中分离得到的提取渣经烘干后用于制备活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种板栗苞汽爆联产色素、栲胶和活性炭的方法，其特征在 于板栗苞经PH值为6 12的水浸泡后置于蒸汽爆破装置中，在0. 8 1. 5ΜΙ^压力下维持 2 lOmin，然后迅速释压，即得到汽爆板栗苞。
3.根据权利要求1所述的一种板栗苞汽爆联产色素、栲胶和活性炭的方法，其特征在 于将汽爆板栗苞与提取溶剂以1 5 20混合，于85 100°C提取2 4h。
4.根据权利要求3所述的板栗苞中色素和单宁的提取方法，其特征在于所述的提取溶 剂包括PH 8. O 12. O的碱性水溶液、30% 75%乙醇溶液。
5.根据权利要求1所述的汽爆板栗苞色素和单宁的分离方法，其特征在于以分子量范 围为500 2000的超滤膜进行膜分离。
6.根据权利要求1所述的一种板栗苞汽爆联产色素、栲胶和活性炭的方法，其特征在 于汽爆板栗苞色素提取渣经烘干后，粉碎至40 100目，以SiCl2活化，置于热解反应器中 以500-700°C热解制备活性炭。
全文摘要
本发明公开了一种板栗苞汽爆联产色素、栲胶和活性炭的方法，将板栗苞采用蒸汽爆破处理得到汽爆板栗苞；从汽爆板栗苞中提取色素和单宁，并经过滤分离滤液和滤渣；滤液采用超滤膜过滤、减压浓缩制备高纯度色素和栲胶；滤渣经烘干后用于制备高活性活性炭。本发明所提供的技术方案完全清洁、无污染，不仅可实现板栗苞联产色素、栲胶和活性炭，实现了板栗苞资源的充分利用；而且由于减少了色素提取耗水量，降低了后续工艺过程的能耗。
文档编号C07G99/00GK102115611SQ20101003363
公开日2011年7月6日 申请日期2010年1月4日 优先权日2010年1月4日
发明者邱卫华, 陈洪章 申请人:中国科学院过程工程研究所