专利名称：一种提取蛇床子素的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种提取蛇床子素的工艺，尤其是一种采用挤压破碎，低温提取和膜 分离手段提取蛇床子素的方法。
背景技术：
蛇床子素，又叫欧芹酚甲醚，甲氧基欧芩酚，喔斯脑。化学名称-J-甲氧基-8-异戊烯基香豆素。分子式=Cl5Hl6O3分子量244·29蛇床子素溶于碱溶液、甲醇、乙醇、氯仿、丙酮、醋酸乙酯和沸石油醚等，不溶于水 和石油醚，蛇床子素是蛇床子药材的功能性成分，具有解痉、降血压、抗心律失常、增强免疫 功能及广谱抗菌杀虫作用。蛇床子为伞形科植物蛇床的干燥成熟果实。主要含有蛇床子素、欧前胡素、佛手柑 内酯、异茴芹素等。蛇床子具有温肾壮阳，燥湿，祛风，杀虫等作用，主要用于治疗阳痿、宫 冷、寒湿带下、湿痹腰痛；外治外阴湿疹、妇人阴痒、滴虫性阴道炎。现有香豆素提取方法有溶剂提取法、碱溶酸沉法、水蒸气蒸馏法和超临界萃取法， 如苏晓乾等发表的“蛇床子素提取工艺优化研究”该文献公开最佳提取工艺是8倍量95% 乙醇，回流提取2次，每次0. 5h ；宫竹云等发表的“超临界二氧化碳萃取工艺对蛇床子素 提取率的影响研究”该文献公开了不同条件下的超临界提取效率比较；张荣等发表的“蛇 床子素提取制备工艺的研究”该文献比较了不同提取溶剂对蛇床子素提取率及收率的影 响。提纯方法多是酸碱法、大孔树脂柱分离和硅胶柱色谱。如专利(授权号CN123043)“一 种蛇床子素的制备方法”，该专利公开的方法是酸碱法制备蛇床子素。专利(授权号 CN100404524) “高纯度蛇床子素及其制备方法和以化合物为活性成分的药物组合物”，该专 利公开的方法是大孔树脂层析方法制备蛇床子素。专利(授权号CN100386327)“中药蛇床 子有效成分欧前胡素和蛇床子素的提取方法”，该专利采用的方法是超临界萃取制备蛇床 子素。如上所述，酸碱纯化蛇床子素，易改变其结构产生副反应；大孔树脂层析，采用多 种有毒试剂洗脱，对回收和存放造成困难；超临界萃取，虽然对环境污染少，但一次性投料 少，设备投资大。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种产品收率高，能源消耗少，产量大，易于实现工业化 的蛇床子素提取工艺。本发明技术方案通过以下内容来实现的一种提取蛇床子素的工艺，其特征在于由以下步骤组成1)挤压破碎取蛇床子药材，用单螺杆挤压式膨化机破碎；
2)乙醇提取取破碎药材，加入无水甲醇或乙醇浸泡3-5小时，提取2-3次，合并 提取液；3)膜分离将提取液微滤后，加入超滤膜系统超滤，透过液再加入纳滤膜纳滤，浓 缩液加入等量石油醚，放置析晶；4)重结晶将粗结晶物滤出，加5-6倍量石油醚超声洗涤2-3次，无水乙醇回流溶 解冷藏结晶2-3次，滤出，低温干燥即得产品。所述步骤2)中无水甲醇或乙醇每次加入量为药材的5-8倍。所述步骤3)超滤膜可选截留分子量3000-1000的中空复合超滤膜，纳滤可选截留 分子量小于200的中空复合纳滤膜，膜过滤压力控制在0. 3-0. 5Mpa。本方法采用挤压破碎短时间内把原料膨化，物料体积增大，无需加热或加碱提取， 提取时间短，提取效率高。膜分离除杂浓缩，减少了试剂的使用种类和数量，而且能耗远低 于加热浓缩，减少了对环境的污染。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1 取蛇床子药材去杂，用螺旋挤压式膨化机破碎，称量10kg，投入小型提取罐，加入 50L无水乙醇浸泡3小时，提取3次，合并提取液，用微滤膜滤过，滤液加入截留分子量为 10000的中空复合超滤膜系统超滤，压力控制在0. 3-0. 5Mpa，透过液在用截留分子量200的 纳滤膜浓缩，得浓缩液2L，加入等量的石油醚，放置结晶。滤出得粗结晶物300g，加入1.5L 石油醚超声洗涤3次后，再用无水乙醇回流溶解，冷藏结晶2次，抽滤结晶物，干燥得产品 142g，含量 98%。实施例2 取蛇床子药材去杂，用螺旋挤压式膨化机破碎，称量10kg，投入小型提取罐，加入 80L无水乙醇浸泡5小时，提取2次，合并提取液，用微滤膜滤过，滤液加入截留分子量为 6000的中空复合超滤膜系统超滤，压力控制在0. 3-0. 5Mpa，透过液在用截留分子量200的 纳滤膜浓缩，得浓缩液3L，加入等量的石油醚，放置结晶。滤出得粗结晶物280g，加入2L 石油醚超声洗涤2次后，再用无水乙醇回流溶解，冷藏结晶3次，抽滤结晶物，干燥得产品 131g，含量 98. 5%0实施例3 取蛇床子药材去杂，用螺旋挤压式膨化机破碎，称量10kg，投入小型提取罐，加入 50L无水甲醇浸泡3小时，提取三次，合并提取液，用微滤膜滤过，滤液加入截留分子量为 3000的中空复合超滤膜系统超滤，压力控制在0. 3-0. 5Mpa，透过液在用截留分子量200的 纳滤膜浓缩，得浓缩液2. 5L，加入等量的石油醚，放置结晶。滤出得粗结晶物290g，加入 1. 7L石油醚超声洗涤3次后，再用无水乙醇回流溶解，冷藏结晶3次，抽滤结晶物，干燥得产 品 135g，含量 98. 5%0实施例4 取蛇床子药材去杂，用螺旋挤压式膨化机破碎，称量20kg，投入小型提取罐，加入IOOL无水乙醇浸泡3小时， 提取3次，合并提取液，用微滤膜滤过，滤液加入截留分子量为 3000的中空复合超滤膜系统超滤，压力控制在0. 3-0. 5Mpa，透过液在用截留分子量200的 纳滤膜浓缩，得浓缩液5L，加入等量的石油醚，放置结晶。滤出得粗结晶物570g，加入3L 石油醚超声洗涤3次后，再用无水乙醇回流溶解，冷藏结晶3次，抽滤结晶物，干燥得产品 285g，含量 98. 2%o
权利要求
一种提取蛇床子素的工艺，其特征在于由以下步骤组成1)挤压破碎取蛇床子药材，用单螺杆挤压式膨化机破碎；2)乙醇提取取破碎药材，加入无水甲醇或乙醇浸泡3-5小时，提取2-3次，合并提取液；3)膜分离将提取液微滤后，加入超滤膜系统超滤，透过液再加入纳滤膜纳滤，浓缩液加入等量石油醚，放置析晶；4)重结晶将粗结晶物滤出，加5-6倍量石油醚超声洗涤2-3次，无水乙醇回流溶解冷藏结晶2-3次，滤出，低温干燥即得产品。
2.根据权利要求1所述提取蛇床子素的工艺，其特征在于所述步骤2)中无水甲醇或乙 醇每次加入量为药材的5-8倍。
3.根据权利要求1所述提取黑莓红色素的工艺，其特征是所述步骤3)超滤膜可选截留 分子量3000-1000的中空复合超滤膜，纳滤可选截留分子量小于200的中空复合纳滤膜，膜 过滤压力控制在0. 3-0. 5Mpa。
全文摘要
本发明涉及一种提取蛇床子素的工艺，工艺步骤是蛇床子药材采用螺旋挤压式机破碎，加入5-8倍无水甲醇或乙醇冷浸3-5小时，提取液经微滤、超滤、纳滤，浓缩液加等体积石油醚结晶，粗结晶经石油醚超声洗涤2-3次，再无水乙醇溶解重结晶2-3次，干燥得蛇床子素。采用本发明生产蛇床子素，能源消耗少，成本低，产量大。
文档编号C07D311/74GK101830883SQ201010182729
公开日2010年9月15日 申请日期2010年5月26日 优先权日2010年5月26日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司