包结结晶法提取蛇床子中甲氧基欧芹素和欧前胡素的方法

文档序号:3512313阅读:215来源:国知局
专利名称:包结结晶法提取蛇床子中甲氧基欧芹素和欧前胡素的方法
技术领域
本发明属于提取中草药中化学成分的方法领域,具体地涉及一种采用包结结晶法从蛇床子中提取甲氧基欧芹素和欧前胡素的方法。
背景技术
蛇床子系伞形科蛇床汉JΩ/μ.)的干燥成熟果实。具有散寒、祛风、燥湿、杀虫、止痒和壮阳等功效。国内外学者对其主要成分及其药理活性进行了广泛而深入的研究,特别是其对多种实验肿瘤有明显的抑制活性,引起了人们的普遍关注。蛇床子化学成分复杂,目前主要采用层析、色谱等分离方法提取,方法复杂。因此提供一种方法简单,快速高效,能够分离出单一化学组分的方法是本领域技术人员急需解决的问题。

发明内容
本发明的目的是提供一种包结结晶法提取蛇床子中甲氧基欧芹素和欧前胡素的方法。该方法操作简单,快速高效,不破坏目标化合物的结构,能实现从蛇床子中分离出单
一化学组分。本发明采用的技术方案是包结结晶法提取蛇床子中甲氧基欧芹素和欧前胡素的方法,包括如下步骤
1)提取蛇床子粗提物;
2)包结物I的制备称取主体分子I和蛇床子粗提物,加入苯使其溶解,然后加入石油醚,摇勻,放置析晶,抽滤,得滤液和晶体,滤液备用;晶体再用苯和石油醚重结晶,用石油醚洗涤,真空干燥得包结物I ;所述的主体分子I是2,3-双(羟基二苯甲基)-1,4_ 二氧螺 [4. 5]癸烷,其结构式如下
权利要求
1.包结结晶法提取蛇床子中甲氧基欧芹素和欧前胡素的方法,其特征在于包括如下步骤1)提取蛇床子粗提物;2)包结物I的制备称取主体分子I和蛇床子粗提物,加入苯使其溶解,然后加入石油醚,摇勻,放置析晶,抽滤,得滤液和晶体,滤液备用,晶体再用苯和石油醚重结晶,用石油醚洗涤,真空干燥得包结物I ;所述的主体分子I是2,3-双(羟基二苯甲基)-1,4_ 二氧螺 [4. 5]癸烷;3)提取甲氧基欧芹素称取包结物I置于圆底烧瓶中,串联上四个Kugelrohr瓶,送入管状炉,炉温控制MO °C,蒸馏,得到目标产物甲氧基欧芹素。
2.如权利要求1所述的包结结晶法提取蛇床子中甲氧基欧芹素和欧前胡素的方法, 其特征在于还包括如下步骤4)包结物II的制备取第2)步骤得到的滤液,将苯和石油醚挥干,加入主体分子II和乙醚,溶解,再加入石油醚,放置过夜,抽滤,得到絮状物,用乙醚-石油醚重结晶,得到晶体,洗涤,真空干燥得包结物II ;所述的主体分子II是1,1,6,6_四苯基-2,4-己二炔-1, 6- 二醇;5)提取欧前胡素取包结物II置于锥形瓶中,加入丙酮,放置过夜,有无色透明块状晶体析出,移出该晶体,将剩余溶液蒸去丙酮,得到主要成分为欧前胡素的淡黄色晶体。
3.如权利要求2所述的包结结晶法提取蛇床子中甲氧基欧芹素和欧前胡素的方法, 其特征在于还包括如下步骤6)欧前胡素的提纯将步骤5)得到的主要成分为欧前胡素的淡黄色晶体溶于丙酮,用毛细管点于GF254硅胶板上,用C6H6-EtOAc展开,在紫外灯下收集欧前胡素的谱带,用无水 MeOH浸溶,过滤,浓缩,得欧前胡素。
全文摘要
本发明涉及一种包结结晶法提取蛇床子中甲氧基欧芹素和欧前胡素的方法。采用的技术方案是利用主客体包结结晶法,采用主体分子Ⅰ2,3-双(羟基二苯甲基)-1,4-二氧螺[4.5]癸烷和主体分子Ⅱ1,1,6,6-四苯基-2,4-己二炔-1,6-二醇对中草药蛇床子化学成分甲氧基欧芹素和欧前胡素进行了分步选择性包结分离。利用Kugelrohr真空旋转蒸馏技术使包结物中的主客体得以分离。本发明操作简单,快速高效,不破坏目标化合物的结构,能实现从蛇床子中分离出单一化学组分。
文档编号C07D493/04GK102399208SQ20111032900
公开日2012年4月4日 申请日期2011年10月26日 优先权日2011年10月26日
发明者张 杰, 赵丹, 郭放, 郭文生 申请人:辽宁大学
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