专利名称：一种从草豆蔻中提取小豆蔻明的方法
技术领域：
本发明属于中药提取技术领域，特别涉及一种从草豆蔻中提取小豆蔻明的方法。
背景技术：
草豆蔻为姜科山姜属植物草豆蔻Alpinia katsumadai Hayata的种子。性味辛， 温。归脾、胃经。具有燥湿健脾，温胃止呕的功效。用于寒湿内阻，脘腹胀满冷痛，暖气 呕逆，不思饮食。其主要化学成分为挥发油和黄酮类。IU姜素(alpinetin)和小豆蔻明 (cardamomin)是草豆蔻种子中的主要黄酮成分，小豆蔻明、山姜素具有抗菌、止呕、健脾等 药理活性，是草豆蔻的主要有效成分。小豆蔻明(Cardamonin)，为黄色针晶，易溶于甲醇、乙醇、醋酸乙酯，乙醚，稀碱溶 液，难溶于水，与醋酸铅反应呈黄色沉淀。分子式C16H1404 ；分子量270. 28 ；分子结构式
为
权利要求
一种从草豆蔻中提取小豆蔻明的方法，其特征在于其工艺步骤为a.取适量草豆蔻种子，粉碎至20 60目，以冷渗、温浸或回流提取法，将草豆蔻种子粉以溶剂提取1 3次，合并提取液，减压浓缩得浸膏；b.将浸膏用石油醚萃取至萃取液近无色，弃去石油醚萃取液，保留剩余浸膏；c.将剩余浸膏采用柱层析分离，用水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷或它们的混合溶液洗脱，高效液相色谱监测，收集含小豆蔻明的流出液，此流出液经浓缩后用有机溶剂结晶即可获得高纯度小豆蔻明。
2.按照权利要求1所述的一种从草豆蔻中提取小豆蔻明的方法，其特征在于，所 述的提取溶剂为下述溶剂中的一种A. 40-100%甲醇水溶液；B. 20-100%乙醇水溶液； C. 10-80%丙酮水溶液。
3.按照权利要求1所述的一种从草豆蔻中提取小豆蔻明的方法，其特征在于，所述的 提取步骤中A.所述的微波提取法为在功率为500-300W条件下，以5-15倍质量比的溶剂， 微波辐照5-30分钟；B.所述的温浸法为在35-55°C温度下，以5_15倍质量比的溶剂搅拌浸 泡过夜；C.所述的回流提取法是以2-10倍质量比的溶剂浸泡草豆蔻种子粉，加热回流提取 1-3小时。
4.按照权利要求1所述的一种从草豆蔻中提取小豆蔻明的方法，其特征在于，所述的 萃取步骤为1-2倍体积比的石油醚萃取，萃取方式为超声萃取或搅拌萃取，于室温静置分层。
5.按照权利要求1所述的一种从草豆蔻中提取小豆蔻明的方法，其特征在于，所述的 柱层析填料为大孔树脂或聚酰胺树脂。
6.按照权利要求1所述的一种从草豆蔻中提取小豆蔻明的方法，其特征在于，所述 的洗脱步骤为下述中的一种(1)2-3BV水一4-6BV甲醇一4-6BV 二氯甲烷；(2) 2-3BV水 —4-5BV 乙酸乙酯-甲醇(10 1-1 1) ； (3) 2-3BV 水一4-6BV 甲醇一4-6BV 丙酮； (4) 2-3BV 水一4-7BV40-95% 乙醇一2-4BV 乙酸乙酯；(5) 2_3BV10% 乙醇一4_7BV80% 乙醇 —3-4BV 二氯甲烷。
7.按照权利要求1所述的一种从草豆蔻中提取小豆蔻明的方法，其特征在于，所述的 重结晶溶剂是乙醇、丙酮、甲醇、二氯甲烷或它们的混合溶剂。
全文摘要
本发明公开了一种从草豆蔻中提取小豆蔻明的方法，其包括下列内容a.取适量草豆蔻种子，粉碎至20-60目，以微波、温浸或回流提取法，将草豆蔻种子粉以溶剂提取1-3次，合并提取液，减压浓缩得浸膏；b.将浸膏用石油醚萃取至萃取液近无色，弃去石油醚萃取液，保留剩余浸膏；c.将剩余浸膏采用柱层析分离，高效液相色谱监测，收集含小豆蔻明的流出液，此流出液经浓缩后用有机溶剂结晶即可获得高纯度小豆蔻明。本发明工艺路线操作简单、易于放大、所用柱填料和洗脱液均可回收循环利用，是一种低成本、高纯度、循环型提取工艺。所得小豆蔻明为橘黄色晶体，其纯度不低于93％。
文档编号C07C49/84GK101973863SQ20101023580
公开日2011年2月16日 申请日期2010年7月26日 优先权日2010年7月26日
发明者刘东锋, 杨成东, 郭琴 申请人:南京泽朗医药科技有限公司