专利名称：一种生产维生素b1中间体硝酸硫酸硫胺的中和装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及维生素生产技术领域，尤其涉及用于一种维生素Bl中间体硫代 硫胺氧化的装置。
背景技术：
维生素Bl又称硫胺素、抗脚气病因子、抗神经炎因子等，是维生素中发现最早的一种。维生素Bl由嘧啶环和噻唑环结合而成的一种B族维生素。为无色结晶体，溶于水， 在酸性溶液中很稳定，在碱性溶液中不稳定，易被氧化和受热破坏。维生素Bl主要存在于种子的外皮和胚芽中，如米糠和麸皮中含量很丰富，在酵母 菌中含量也极丰富。瘦肉、白菜和芹菜中含量也较丰富。目前所用的维生素Bl都化学合成的产品。在体内，维生素Bl以辅酶形式参与糖 的分解代谢，有保护神经系统的作用；还能促进肠胃蠕动，增加食欲。硫胺不够稳定，遇热、 紫外线、氧气都会发生化学反应，分解或变质。硫胺可以溶于水，不溶于醇等有机溶剂。常温下在pH为3.5的水溶液中稳定，而在中性和碱性溶液中会发生分解。通 常会被制作为盐酸盐(C12H18C12N40S，CAS No. 67-03-8)、硝酸盐(C12H17N504S，CAS No. 532-43-4)等较稳定的形式来使用。国内外维生素Bl的合成工艺，目前较为成熟的路线主要有丙烯腈乙酰嘧啶路线、 丙烯腈甲酰嘧啶路线和丙二腈路线。其中，丙烯腈甲酰嘧啶路线合成维生素Bl的路线国内普遍采用，主要包括氨基丙 腈、钠代、烯胺、嘧啶、氯酯、硫代硫胺、硫代硫胺氧化，中和，盐酸硫胺等工序。国内目前硝酸硫酸硫胺中和工艺是在反应釜中进行的。然而，上述方法尚不完备，存在如下所述的问题首先，用氨水对硝酸硫酸溶液进行中和，无论采用正加、反加还是并加，快加，慢加 等加料方式，随着反应液的不断加入，晶核的生成与晶体的长大往往同时进行，先生成的晶 核将生长成较大的颗粒，后形成的晶核最终颗粒粒径较小，从而使成品粉体晶体总的粒度 不均，粒径分布较宽，进而影响产品堆密度，休止角，流动性，严重则可能导致产品结块；其次，加料过程为不稳定压力控制，流量大小控制的人为因素更容易导致产物的 颗粒分布变宽，且产物批次稳定性较差。
实用新型内容本实用新型解决的技术问题是，提供一种生产维生素Bl中间体硝酸硫酸硫胺的 中和装置，得到的沉淀颗粒粒度分布较窄，形貌均一的粉体，使产品流动性大大改善，且提 高了中和混合效率，缩短中和周期，稳定性良好。本实用新型提供一种生产维生素Bl中间体硝酸硫酸硫胺的中和装置，其包括用于混合氨水和转盐液的静态中和混合器；以及[0016]与所述静态中和混合器之间通过通道连接的PH调和釜。进一步地，所述一种生产维生素Bl中间体硝酸硫酸硫胺的中和装置还包括存放氨水的氨水计量罐；与所述氨水计量罐之间通过通道连接的氨水进料泵；以及与所述氨水进料泵、静态中和混合器之间分别通过通道连接的第一玻璃转子流量 计。进一步地，所述一种生产维生素Bl中间体硝酸硫酸硫胺的中和装置还包括存放转盐液的转盐液中转釜；与所述转盐液中转釜之间通过通道连接的转盐液进料泵；与所述转盐液进料泵、混合器之间分别通过通道连接的第二玻璃转子流量计。进一步地，所述转盐液中转釜包括一第一冷冻盐水进口和一第一冷冻盐水出口。进一步地，所述静态中和混合器包括一第二冷冻盐水进口和一第二冷冻盐水出□。本实用新型采用静态中和混合器，依靠组装在管内的混合单元，使两种流体转盐 液和氨水瞬间地充分混合、反应，做到整个反应体系的爆发成核，使晶核的生成与晶体的长 大能做到基本分开，可以得到的沉淀颗粒粒度分布较窄，形貌均一的粉体，使产品流动性大 大改善。本实用新型提高了中和混合效率，缩短中和周期。本实用新型可以得到的沉淀颗粒粒度分布较窄，形貌均一的粉体。本实用新型可以通过缩短反应周期，减少主产物长时间在反应体系中可能发生的 副反应，从而提高反应效率。
图1是本实用新型一种生产维生素Bl中间体硝酸硫酸硫胺的中和装置的一较佳 实施例示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本实用新型进行详细说明。请参阅图1，其是本实用新型一种生产维生素Bl中间体硝酸硫酸硫胺的中和装置 的一较佳实施例示意图。本实用新型一种生产维生素Bl中间体硝酸硫酸硫胺的中和装置包括氨水计量 罐11、氨水进料泵12、第一玻璃转子流量计13、静态中和混合器14、第二玻璃转子流量计
15、转盐液进料泵16、转盐液中转釜17以及PH调和釜18。其中，氨水计量罐11、氨水进料 泵12、第一玻璃转子流量计13、静态中和混合器14、第二玻璃转子流量计15、转盐液进料泵
16、转盐液中转釜17依次连接。具体地，氨水计量罐11用于存放氨水。氨水计量罐11包括一氨气入口和一尾气 排放口。氨水进料泵12通过通道与氨水计量罐11相连接。第一玻璃转子流量计13通过通道与氨水进料泵12相连接。
4[0038]静态中和混合器14通过通道与第一玻璃转子流量计13相连接。转盐液中转釜17用于存放转盐液。转盐液中转釜17包括一第一冷冻盐水进口 171和一第一冷冻盐水出口 172。转盐液进料泵16通过通道与转盐液中转釜17相连接。第二玻璃转子流量计15通过通道与转盐液进料泵16相连接。静态中和混合器14通过通道与第二玻璃转子流量计15相连接。静态中和混合器 14依靠组装在管内的混合单元，使不同流体瞬间充分混合、反应。静态中和混合器14包括 一第二冷冻盐水进口 141和一第二冷冻盐水出口 142。PH调和釜12与第一玻璃转子流量计13、静态中和混合器14分别通过通道相连接。本实用新型一种生产维生素Bl中间体硝酸硫酸硫胺的中和装置的工作流程如下 所述首先，通过氨水进料泵12将氨水计量罐11中存放的氨水，经过第一玻璃转子流量 计13，导入到静态中和混合器14 ；同时，或者二者有先后顺序，通过转盐液进料泵16将转盐液中转釜17中存放的转 盐液，经过第二玻璃转子流量计15，导入到静态中和混合器14 ；特别需要注意的是，转盐液和氨水按比例通过静态中和混合器14发生中和反应。并且，通过第一玻璃转子流量计13和第二玻璃转子流量计15控制好静态中和混 合器14出口的液体的PH值，另外，可以通过静态中和混合器14夹套冷冻盐水控制好温度。最后，经过静态中和混合器14中反应的液体导出到PH调和釜18，在PH调和釜18 中调整好最终的PH值，从而得到硝酸硫胺成品。本实用新型采用静态中和混合器14，依靠组装在管内的混合单元，使两种流体转 盐液和氨水瞬间地充分混合、反应，做到整个反应体系的爆发成核，使晶核的生成与晶体的 长大能做到基本分开，可以得到的沉淀颗粒粒度分布较窄，形貌均一的粉体，使产品流动性 大大改善，产品休止角从65°下降到了 45°。通过实验发现，本实用新型提高了中和混合效率，使中和周期从10小时减少到4 小时。本实用新型可以得到的沉淀颗粒粒度分布较窄，形貌均一的粉体。本实用新型可以通过缩短反应周期，减少主产物长时间在反应体系中可能发生的 副反应，从而提高反应效率。在上述实施例中，仅对本实用新型进行了示范性描述，但是本领域技术人员在阅 读本专利申请后可以在不脱离本实用新型的精神和范围的情况下对本实用新型进行各种 修改。
权利要求1.一种生产维生素Bl中间体硝酸硫酸硫胺的中和装置，其特征在于，包括 用于混合氨水和转盐液的静态中和混合器；以及与所述静态中和混合器之间通过通道连接的PH调和釜。
2.根据权利要求1所述的一种生产维生素Bl中间体硝酸硫酸硫胺的中和装置，其特征 在于，所述一种生产维生素Bl中间体硝酸硫酸硫胺的中和装置还包括存放氨水的氨水计量罐；与所述氨水计量罐之间通过通道连接的氨水进料泵；以及与所述氨水进料泵、静态中和混合器之间分别通过通道连接的第一玻璃转子流量计。
3.根据权利要求1所述的一种生产维生素Bl中间体硝酸硫酸硫胺的中和装置，其特征 在于，所述一种生产维生素Bl中间体硝酸硫酸硫胺的中和装置还包括存放转盐液的转盐液中转釜；与所述转盐液中转釜之间通过通道连接的转盐液进料泵；与所述转盐液进料泵、混合器之间分别通过通道连接的第二玻璃转子流量计。
4.根据权利要求3所述的一种生产维生素Bl中间体硝酸硫酸硫胺的中和装置，其特征 在于，所述转盐液中转釜包括一第一冷冻盐水进口和一第一冷冻盐水出口。
5.根据权利要求1所述的一种生产维生素Bl中间体硝酸硫酸硫胺的中和装置，其特征 在于，所述静态中和混合器包括一第二冷冻盐水进口和一第二冷冻盐水出口。
专利摘要本实用新型提供一种生产维生素B1中间体硝酸硫酸硫胺的中和装置，其包括用于混合氨水和转盐液的静态中和混合器；以及与所述静态中和混合器之间通过通道连接的PH调和釜。本实用新型使得产品流动性大大改善，且提高了中和混合效率，缩短中和周期，稳定性良好。
文档编号C07D417/06GK201923967SQ20102064801
公开日2011年8月10日 申请日期2010年12月8日 优先权日2010年12月8日
发明者李健平, 李来成, 陈英明 申请人:江苏兄弟维生素有限公司