专利名称：一种从长柄铁棒锤植物中快速制取光翠雀碱的方法
技术领域：
本发明涉及一种从毛茛科乌头属植物中提取、分离光翠雀碱的方法，具体是一种从长柄铁棒锤中快速制取光翠雀碱的方法。
背景技术：
二萜生物碱是一类重要的天然化合物，目前已知的天然二萜生物碱超过900种， 主要存在于乌头属(Aconitium)，翠雀属(Delphinium)及绣线菊属(Spirea)。近几十年来， 由于波谱技术在结构解析中的广泛应用，二萜生物碱的研究得到了迅速的发展，同时二萜生物碱的药用研究也取得了一定成效，一些活性成分如高乌甲素(lappaconitine A)、3_乙酰乌头碱(3-acetylaconitine)和草乌甲素(crassicauline A)已作为新型无成瘾性镇痛抗炎药应用于临床。乌头属植物在我国西南各省都有分布，其中许多种作为药用，具有镇痛、镇静、祛风湿、治疗跌打损伤、止咳平喘、解热等功效。长柄铁棒锤(Aconitum flavum Hand. -Mazζ. Var longipetiolata W. J. Zhang etG. H. Chen. Var. nor)分布于四川西南部，是2008年张文锦、陈光后先生发现的新变种。研究发现该植物块根含有高含量的光翠雀碱，而光翠雀碱具有有抗心律失常、降压等多种药理作用。目前还未见有从长柄铁棒锤块根中提取、分离光翠雀碱的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从长柄铁棒锤植物中快速制取光翠雀碱的方法，该方法制得的光翠雀碱纯度大于95%。本发明提供的一种从长柄铁棒锤植物中快速制取光翠雀碱的方法包括如下步骤(1)取长柄铁棒锤的块根的干粉用pH 1-6的酸性水溶液在室温浸泡1 72小时， 然后用PH 1-6的酸性水溶液渗漉提取1 3次，合并提取液，滤去沉淀，再用碱碱化渗漉提取液至PH 8-12，所取长柄铁棒锤的干粉与用于浸泡的酸性水溶液的重量比为1 0 32)；(2)将上述碱化后的渗漉提取液用有机溶剂萃取2 3次，将萃取液水洗至中性， 并用无水硫酸钠干燥，减压浓缩萃取液得总生物碱提取物；(3)将步骤( 制得的总生物碱提取物放入装有有机溶剂的容器中溶解，待其充分溶解后转出溶解液，然后刮掉容器壁上的白色不溶物，并用有机溶剂洗涤白色不溶物，最后将洗涤后的白色不溶物干燥即制得纯度大于95%的光翠雀碱；步骤(1)中所述酸性水溶液的酸化剂是盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、甲酸、丁酸、醋酸中的一种或它们的混合物，所述碱是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水中的一种或它们的混合物；步骤O)中所述有机溶剂为氯仿、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇中的一种或它们的混合物；步骤(3)中所述有机溶剂为氯仿，乙醚，乙酸乙酯，丙酮，甲醇，乙醇、正丁醇中的一种或它们的混合物。本发明具有快速、高产率等优点，所制取的翠雀碱纯度大于95%，产率可高达 0.3%,且制取过程简单、易操作。下面结合实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明的内容并不仅限于此。
具体实施例方式实施例1(1)取长柄铁棒锤块根lOOOg，将其粉碎，用pH 2的盐酸水溶液5000g在室温浸泡 24小时，然后用8000ml的pH 2的盐酸水溶液渗漉提取3次，合并提取液，滤去沉淀，再用氨水碱化渗漉提取液至PH 10 ；(2)将上述碱化后的渗漉提取液用乙酸乙酯萃取3次，将萃取液用水洗至中性，并用无水硫酸钠干燥，减压浓缩萃取液得总生物碱提取物；(3)将步骤( 制得的总生物碱提取物放入装有丙酮的容器中溶解，待其充分溶解后转出丙酮溶解液，然后刮掉容器壁上的白色不溶物，并用丙酮洗涤白色不溶物，最后将洗涤后的白色不溶物干燥即制得纯度大于95%的光翠雀碱，所制得的光翠雀碱(分子式为 C22H33NO3)为白色无定形粉末。实施例2(1)取长柄铁棒锤块根lOOOg，将其粉碎，用pH 5的醋酸水溶液5000g在室温浸泡 30小时，然后用8000ml的pH 5的醋酸水溶液渗漉提取3次，合并提取液，滤去沉淀，再用氢氧化钠碱化渗漉提取液至PH 10 ；(2)将上述碱化后的渗漉提取液用乙醚萃取2次，将萃取液用水洗至中性，并用无水硫酸钠干燥，减压浓缩萃取液得总生物碱提取物；(3)将步骤( 制得的总生物碱提取物放入装有乙醇的容器中溶解，待其充分溶解后转出乙醇溶解液，然后刮掉容器壁上的白色不溶物，并用乙醇洗涤白色不溶物，最后将洗涤后的白色不溶物干燥即制得纯度大于95%的光翠雀碱，所制得的光翠雀碱(分子式为 C22H33NO3)为白色无定形粉末。
权利要求
1. 一种从长柄铁棒锤植物中快速制取光翠雀碱的方法，其特征在于包括如下步骤(1)取长柄铁棒锤的块根的干粉用PH1-6的酸性水溶液在室温浸泡1 72小时，然后用PH 1-6的酸性水溶液渗漉提取1 3次，合并提取液，滤去沉淀，再用碱碱化渗漉提取液至PH 8-12，所取长柄铁棒锤的干粉与用于浸泡的酸性水溶液的重量比为1 G 32);(2)将上述碱化后的渗漉提取液用有机溶剂萃取2 3次，将萃取液水洗至中性，并用无水硫酸钠干燥，减压浓缩萃取液得总生物碱提取物；(3)将步骤( 制得的总生物碱提取物放入装有有机溶剂的容器中溶解，待其充分溶解后转出溶解液，然后刮掉容器壁上的白色不溶物，并用有机溶剂洗涤白色不溶物，最后将洗涤后的白色不溶物干燥即制得纯度大于95%的光翠雀碱；步骤(1)中所述酸性水溶液的酸化剂是盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、甲酸、丁酸、醋酸中的一种或它们的混合物，所述碱是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水中的一种或它们的混合物；步骤O)中所述有机溶剂为氯仿、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇中的一种或它们的混合物；步骤(3)中所述有机溶剂为氯仿，乙醚，乙酸乙酯，丙酮，甲醇，乙醇、正丁醇中的一种或它们的混合物。
全文摘要
本发明公开了一种从长柄铁棒锤植物中快速制取光翠雀碱的方法，该方法是以毛茛科乌头属植物长柄铁棒锤为原料，经干燥、粉碎后，用pH 1-6的酸性水溶液室温浸泡1～72小时，然后用pH 1-6的酸性水溶液渗漉提取，再碱化渗漉提取液至pH 8-12后，用有机溶剂萃取，水洗萃取液，浓缩萃取液得到总生物碱，最后利用总生物碱中不同生物碱在有机溶剂中的不同溶解度分离光翠雀碱。该方法制得的光翠雀碱纯度可达95％以上，产率可高达0.3％。
文档编号C07D221/22GK102250001SQ20111012860
公开日2011年11月23日 申请日期2011年5月18日 优先权日2011年5月18日
发明者何刚, 刘嵬, 宋芹, 李书华, 苟小军, 陈封政, 颜军 申请人:成都大学