专利名称：一种从滨海前胡中提取顺-3＇，4＇-二异戊酰凯林内酯的方法
技术领域：
本发明涉及一种顺-3' ,4' -二异戊酰凯林内酯的制备方法，尤其是一种从植物中提取顺-3' ,4 ‘ -二异戊酰凯林内酯的制备方法。
背景技术：
顺-3'，4'-二异戊酰凯林内酯(CY1S-J。f-jiisorahrj^怂分子式=C24H3tlO7,分子量430. 497，CAS登录号54676_87_8，主要存在于伞形科植物滨海前胡 Peucedanum japonicum Thunb.中。其分子式如下。
权利要求
1.一种从滨海前胡中提取顺-3 ‘ ,4 ‘ - 二异戊酰凯林内酯的方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取滨海前胡全草，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，正己烷作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-4%，萃取压力10-30MPa，温度30_50°C， CO2流量l-3ml/g生药· min，萃取时间120-180min，得萃取物，通过大孔吸附树脂柱吸附， 70-90%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，以甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，该混合溶剂中甲醇与氯仿的比例为1:6，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份洗脱液，浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种从滨海前胡中提取顺-3‘ ,4' -二异戊酰凯林内酯的方法，其特征在于所述(X)2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%。
3.根据权利要求1所述一种从滨海前胡中提取顺-3‘ ,4' -二异戊酰凯林内酯的方法，其特征在于所述CD2超临界萃取压力20MPa，温度40°C，CO2流量2ml/g生药· min。
4.根据权利要求1所述一种从滨海前胡中提取顺-3‘ ,4' -二异戊酰凯林内酯的方法，其特征在于(X)2超临界萃取时间150min。
5.根据权利要求1所述一种从滨海前胡中提取顺-3‘ ,4' -二异戊酰凯林内酯的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂选自DlOl型、H-50型、CD-180型大孔吸附树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述一种从滨海前胡中提取顺-3‘ ,4' -二异戊酰凯林内酯的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为80%。
7.根据权利要求1所述一种从滨海前胡中提取顺-3‘ ,4' -二异戊酰凯林内酯的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从滨海前胡中提取顺-3＇，4＇-二异戊酰凯林内酯的方法，工艺步骤为取滨海前胡全草，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，正己烷作为夹带剂，得萃取物，通过大孔吸附树脂柱吸附，70-90%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，以甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，收集洗脱液，浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备顺-3＇，4＇-二异戊酰凯林内酯，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号C07D493/04GK102329322SQ20111014394
公开日2012年1月25日 申请日期2011年5月31日 优先权日2011年5月31日
发明者张发成, 王峰, 王琳 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司