专利名称：水熔融结晶生产针状2,5-二甲基苯酚的方法
技术领域：
本发明涉及一种2，5-二甲基苯酚的生产方法，尤其涉及一种水熔融结晶生产针状2，5-二甲基苯酚的方法。
背景技术：
2，5-二甲基苯酚主要用作有机合成中间体，用于染料和医药产品降血脂药吉非罗齐的合成等；其性状为白色针状结晶，具有清甜的香气及烟熏的气味，稀释后也具有麝香气息，可用于熏肉及烟用香精中，能溶于乙醇等有机熔剂，熔点75°C，沸点210°C，相对密度(d20/4°C)为 I. 016。 现有2，5- 二甲基苯酚的生产工艺是这样的对二甲苯与浓硫酸反应生产2，5- 二甲基苯磺酸，然后与氢氧化钠反应生成2，5- 二甲基苯磺酸钠，再与氢氧化钠高温碱熔反应生成2，5- 二甲基苯酚钠，2，5- 二甲基苯酚钠与稀硫酸反应生产2，5- 二甲基苯酚粗品，再经过蒸馏后以乙醇为溶剂进行结晶、干燥得到2，5-二甲基苯酚产品；溶剂乙醇蒸馏回收循环使用。现有生产工艺由于产品精制结晶采用了乙醇作溶剂，因此存在诸多不足和缺陷
1、每吨产品要损失溶剂乙醇300 350kg，乙醇易挥发；
2、重结晶操作要交替进行升温和降温操作，要消耗蒸汽和冷却水，使产品能耗增加；
3、溶剂乙醇属易燃易爆品，使生产线的本质安全程度降低；
这些不足和缺陷会使生产的成本增加，并且在生产过程中有发生火灾、爆炸的危险性。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种能够解决上述问题的2，5- 二甲基苯酚的生产方法，能够使生产更加安全，降低生产成本。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的一种水熔融结晶生产针状2，5- 二甲基苯酚的方法，以对二甲苯为原材料，其生产步骤如下
1、将对二甲苯与浓硫酸以摩尔比1:1的比例混合，至完全反应得到2，5-二甲基苯磺
酸；
2、往第I步得到的2，5-二甲基苯磺酸中加入氢氧化钠，反应至pH=8 10，得到2，5-二
甲基苯磺酸钠；
3、再将第2步得到的2，5-二甲基苯磺酸钠与氢氧化钠以摩尔比I:I. 5—2. 5的比例混合，并加热至280 300°C使之完全反应，得到2，5- 二甲基苯酚钠的水溶液；
4、往第3步得到的2，5-二甲基苯酚钠的水溶液中通入二氧化硫，反应至pH=3 4，得到2，5- 二甲基苯酚粗品；同时得到亚硫酸钠；
5、将第4步得到的2，5-二甲基苯酚粗品进行减压蒸馏得到馏出液，然后将馏出液与水按体积比1:2-3混合，并进行搅拌降温结晶变成针状2，5- 二甲基苯酚分散在水中，最后经离心机初步脱水和回转真空干燥器两级脱水后得到2，5- 二甲基苯酚。
进一步地，第I步与第3步的反应时间为3— 4小时。进一步地，第3步中2，5-二甲基苯磺酸钠与氢氧化钠以摩尔比为1:2。进一步地，第5步中馏出液与水的体积比1:2. 5。与现有技术相比，本发明的 优点在于以对二甲苯为原料，经过浓硫酸磺化、碱中和、高温碱熔、酸化四个步骤得到2，5- 二甲基苯酚粗品，再将2，5- 二甲基苯酚粗品在熔融状态下搅拌滴加水作为分散剂直接冷却结晶得到针状的2，5- 二甲基苯酚产品，取消了溶剂乙醇的使用，提高了生产线的本质安全程度，降低了生产成本，杜绝了乙醇的使用过程中挥发损失对环境造成的影响。
具体实施例方式下面将结合附图
对本发明作进一步说明。实施例一种水熔融结晶生产针状2，5-二甲基苯酚的方法，以对二甲苯为原材料，其生产步骤如下
I、将对二甲苯与浓硫酸以摩尔比1:1的比例混合，至完全反应得到2，5-二甲基苯磺酸；实际操作中，将对二甲苯与浓硫酸在磺化反应釜中混合，并使反应时间为3— 4小时。2、往第I步得到的2，5-二甲基苯磺酸中加入氢氧化钠，反应至pH=8 10，得到2，5- 二甲基苯磺酸钠；将2，5- 二甲基苯磺酸置于中和反应器中，然后往2，5- 二甲基苯磺酸中加入氢氧化钠。3、再将第2步得到的2，5-二甲基苯磺酸钠与氢氧化钠以摩尔比I: I. 5—2. 5的比例混合，并加热至280 300°C使之完全反应，得到2，5-二甲基苯酚钠的水溶液；将2，5-二甲基苯磺酸钠置于碱熔釜中，在往2，5- 二甲基苯酚钠的水溶液加入氢氧化钠，并加热3—4小时；作为优选，2，5-二甲基苯磺酸钠与氢氧化钠以摩尔比为1:2。4、往第3步得到的2，5- 二甲基苯酹钠的水溶液中通入二氧化硫,反应至pH=3 4，得到2，5- 二甲基苯酚粗品；同时得到亚硫酸钠；本步骤在酸化釜中进行。5、将第4步得到的2，5-二甲基苯酚粗品进行减压蒸馏得到馏出液，然后将馏出液与水按体积比1:2-3混合，并进行搅拌降温结晶变成针状2，5- 二甲基苯酚分散在水中，其中，馏出液与水的体积比优选为1:2. 5，2，5- 二甲基苯酚粗品在蒸馏釜进行减压蒸馏得到馏出液、馏出液在水洗结晶釜与水混合形成熔融状态；最后经离心机初步脱水和回转真空干燥器两级脱水后得到2，5- 二甲基苯酚。具体生产过程如下对二甲苯与浓硫酸在磺化反应釜中以摩尔比1:1常温反应3 4小时生成2，5- 二甲基苯磺酸，然后与氢氧化钠反应至pH=8 10生成2，5- 二甲基苯磺酸钠，在碱熔釜中2，5- 二甲基苯磺酸钠与过量近一倍的氢氧化钠在碱熔釜中加热至280 300°C反应3 4小时生成2，5- 二甲基苯酚钠，2，5- 二甲基苯酚钠的水溶液通入二氧化硫酸化至pH=3 4，生成2，5- 二甲基苯酚粗品，2，5- 二甲基苯酚粗品进行减压蒸馏，馏出液与水按1:2.5 (体积比)进行搅拌降温结晶变成针状2，5-二甲基苯酚分散在水中，经离心机初步脱水再经回转真空干燥器两级脱水后得到2，5- 二甲基苯酚成品。本发明以对二甲苯为原料，经过浓硫酸磺化、碱中和、高温碱熔、酸化四个步骤得到2，5- 二甲基苯酚粗品，再将2，5- 二甲基苯酚粗品在熔融状态下搅拌滴加水作为分散剂直接冷却结晶得到针状的2，5-二甲基苯酚产品，取消了溶剂乙醇的使用，提高了生产线的本质安全程度，降低了生产成本，杜绝了乙醇的使用过程中挥发损失对环境造成的影响
权利要求
1. 一种水熔融结晶生产针状2，5-二甲基苯酚的方法，其特征在于以对二甲苯为原材料，其生产步骤如下 1、将对二甲苯与浓硫酸以摩尔比1:1的比例混合，至完全反应得到2，5-二甲基苯磺酸； 2、往第I步得到的2，5-二甲基苯磺酸中加入氢氧化钠，反应至pH=8 10，得到2，5-二甲基苯磺酸钠； 3、再将第2步得到的2，5-二甲基苯磺酸钠与氢氧化钠以摩尔比I:I. 5—2. 5的比例混合，并加热至280 300°C使之完全反应，得到2，5-二甲基苯酚钠的水溶液； 4、往第3步得到的2，5-二甲基苯酚钠的水溶液中通入二氧化硫，反应至pH=3 4，得到2，5- 二甲基苯酚粗品；同时得到亚硫酸钠； 5、将第4步得到的2，5-二甲基苯酚粗品进行减压蒸馏得到馏出液，然后将馏出液与水按体积比1:2-3混合，并进行搅拌降温结晶变成针状2，5- 二甲基苯酚分散在水中，最后经离心机初步脱水和回转真空干燥器两级脱水后得到2，5- 二甲基苯酚。
2.根据权利要求I所述的水熔融结晶生产针状2，5-二甲基苯酚的方法，其特征在于第I步与第3步的反应时间为3— 4小时。
3.根据权利要求I所述的水熔融结晶生产针状2，5-二甲基苯酚的方法，其特征在于第3步中2，5-二甲基苯磺酸钠与氢氧化钠以摩尔比为1:2。
4.根据权利要求I所述的水熔融结晶生产针状2，5-二甲基苯酚的方法，其特征在于第5步中馏出液与水的体积比1:2. 5。
全文摘要
本发明公开了一种水熔融结晶生产针状2,5-二甲基苯酚的方法，以对二甲苯为原材料，其生产步骤如下1、将对二甲苯与浓硫酸混合得到2,5-二甲基苯磺酸；2、往2,5-二甲基苯磺酸中加入氢氧化钠，得到2,5-二甲基苯磺酸钠；3、再将2,5-二甲基苯磺酸钠与氢氧化钠混合，并完全反应，得到2,5-二甲基苯酚钠的水溶液；4、往2,5-二甲基苯酚钠的水溶液中通入二氧化硫，得到2,5-二甲基苯酚粗品；5、将2,5-二甲基苯酚粗品进行减压蒸馏，然后与水混合，并进行搅拌降温结晶，最后经离心机初步脱水和回转真空干燥器两级脱水后得到2,5-二甲基苯酚。本发明能够使生产更加安全，降低生产成本。
文档编号C07C39/07GK102627531SQ201110318419
公开日2012年8月8日 申请日期2011年10月19日 优先权日2011年10月19日
发明者刘同春 申请人:四川北方红光化工有限公司