一种4-氯-3,5-二甲基苯酚的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于一种杀菌剂制备技术领域，具体涉及一种4-氯-3，5- 二甲基苯酚的制备方法。
【背景技术】
[0002]4-氯-3，5-二甲基苯酚(即对氯间二甲酚，简称PCMX)是一种被公认为高效、广谱且安全的杀菌剂，经美国FDA认证为首选杀菌剂，可作为防霉抗菌剂广泛应用于医用消毒或个人护理用品，也可以作为防腐剂和防霉剂用于胶水、涂料、油漆、纺织、皮革、造纸等工业领域。随着消费者对微生物污染的防患及卫生意识的增加，大大刺激了消毒性产品的需求。尤其是在中国，近年来人民教育水平和制造标准的改善已改变了消费者的观念，使他们寻求高品质和保质期长的产品。制造商通过处理和配制，不断增加微生物控制产品的使用来尽力满足大众的需求。
[0003]曾有文献资料中提到使用二水氯化铜作为氯化剂，氧化氯化合成4-氯-3，5-二甲基苯酚。一般的氧化剂有双氧水、氧气。日本专利特开昭59-5132中使用的是双氧水作为氧化剂，但是从实验数据上看收率低，不适合工业生产。专利201310286303.X中使用氧气作为氧化剂，通过控制3，5- 二甲基苯酚的转化率来控制二聚物的生成，但是在实际工业生产中很难控制，要实时监测，增加了分析的工作量，进而增加成本。
[0004]从上述文献可知，想要进行4-氯-3，5- 二甲基苯酚的工业生产必须找到一种反应条件易于控制，收率高，易于工业化的合成方法。
【发明内容】
[0005]根据以上现有技术的不足，本发明提出一种4-氯-3，5-二甲基苯酚的制备方法，通过控制氯化铜的使用量、酸度、反应温度和反应时间来控制反应的转化率，提高
4-氯-3，5-二甲基苯酚的选择性，解决了制备过程收率不高、需实时监测的难题，适用于工业生产。
[0006]为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为:
[0007]—种4-氯-3，5- 二甲基苯酚的制备方法，所述制备方法由氯化铜作氯化剂和催化剂，氯气作氧化剂，在反应温度为90-120°C，3，5- 二甲基苯酚、氯气和盐酸反应4-8小时，反应结束后，对产物进行精馏制得。
[0008]所述制备方法的具体步骤如下:
[0009]步骤一:在四口烧瓶中加入3，5-二甲基苯酚和氯化铜，氯化铜的用量为3，5-二甲基苯酚的重量的20% -50%，再加入质量分数为36%的浓盐酸，浓盐酸用量为3，5- 二甲基苯酚的重量的150% -280%，装上搅拌器、温度计、冷凝器和通气管，冷凝器出口连接尾气吸收装置；
[0010]步骤二:打开加热套，加热使反应温度为90-120°C，在搅拌状态下匀速通入氯气，反应时间为4-8小时；
[0011]步骤三:反应结束后，对反应产物进行精馏制得。
[0012]优选的，所述氯化铜的用量为3，5- 二甲基苯酚重量的30-40%。
[0013]优选的，所述质量分数为36%的浓盐酸的用量为3，5_ 二甲基苯酚重量的180% -250% ο
[0014]优选的，所述步骤2反应温度为110°C。
[0015]优选的，所述氯化铜为无水或有结晶水的氯化铜。
[0016]优选的，所述步骤二反应时间为6小时。
[0017]优选的，所述通入氯气的通入速率为0.3L/min。
[0018]优选的，所述在搅拌状态下的搅拌速率为300-400r/min。
[0019]本发明有益效果是:发明在反应过程中没有使用溶剂，精馏后得4-氯-3，5- 二甲基苯酚的纯度可以达到99%以上，可满足行业的质量要求，各组分的分离效果很好，未反应的3，5-二甲基苯酚可二次回用。本发明的反应条件易于控制3，5-二甲基苯酚的利用率，易于工业化。
【具体实施方式】
[0020]下面通过对实施例的描述，对本发明的制造工艺及操作使用方法等，作进一步详细的说明，以帮助本领域技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
[0021]实施例1
[0022]5000ml的四口烧瓶中加入1200g3，5-二甲基苯酚，366g无水氯化铜，2710g的质量分数为36%的浓盐酸，然后装上搅拌器、温度计、冷凝器和通气管。冷凝器出口连接尾气吸收装置。打开加热套和搅拌器，将反应物加热至100°C，在搅拌状态下匀速通入氯气，氯气的通入速率为0.2-0.4L/min，反应6个小时。搅拌速度为300_400r/min，优选的氯气的通入速率为0.3L/min。反应结束后，将反应产物进行精馏，得到4-氯-3，5- 二甲基苯酚，经气相色谱分析，产物4-氯-3，5- 二甲基苯酚的纯度为99.2%。4-氯-3，5- 二甲基苯酚的收率为 80.36%o
[0023]实施例2
[0024]5000ml的四口烧瓶中加入1200g3，5-二甲基苯酚，366g无水氯化铜，2710g的质量分数为36%的浓盐酸，然后装上搅拌器、温度计、冷凝器和通气管。冷凝器出口连接尾气吸收装置。打开加热套和搅拌器，将反应物加热至110°C，在搅拌状态下匀速通入氯气，氯气的通入速率为0.2-0.4L/min，反应6个小时。搅拌速度为300_400r/min，优选的氯气的通入速率为0.3L/min。反应结束后，将反应产物进行精馏，得到4-氯-3，5- 二甲基苯酚，经气相色谱分析，产物4-氯-3，5- 二甲基苯酚的纯度为99.3%。4-氯-3，5- 二甲基苯酚的收率为 81.71%。
[0025]实施例3
[0026]5000ml的四口烧瓶中加入1200g3，5-二甲基苯酚，366g无水氯化铜，2710g的质量分数为36%的浓盐酸，然后装上搅拌器、温度计、冷凝器和通气管。冷凝器出口连接尾气吸收装置。打开加热套和搅拌器，将反应物加热至120°C，在搅拌状态下匀速通入氯气，氯气的通入速率为0.2-0.4L/min，反应6个小时。搅拌速度为300_400r/min，优选的氯气的通入速率为0.3L/min。反应结束后，将反应产物进行精馏，得到4-氯-3，5- 二甲基苯酚，经气相色谱分析，产物4-氯-3，5- 二甲基苯酚的纯度为99.1 %。4-氯-3，5- 二甲基苯酚的收率为 72.38%o
[0027]实施例4
[0028]5000ml的四口烧瓶中加入1200g3，5-二甲基苯酚，366g无水氯化铜，228Ig的质量分数为36%的浓盐酸，然后装上搅拌器、温度计、冷凝器和通气管。冷凝器出口连