一种无氯催化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种催化剂的制备方法，特别涉及一种无氯催化剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯fDMCl是热力学上十分有利的重要化学应.原子利用率达到80 %。目前，用于该反应的催化剂有CuCl/AC(活性炭)凹、Wacker型等含氯催化剂和Cu( I)，分子筛删、固体酸负载Cu。催化剂InI “、Cu20，AC(E)41等少氯或无氯催化剂。其中Cu(I)/分子筛催化剂是研究的热点催化剂之一。以前研究中，Cu(I)/分子筛催化剂多以CuCl与H型分子筛固体离子交换制得。Anderson等以CuCl和HX、HZSM.5分子筛采用固体离子交换法制备了Cu(I脓与CufI)/zSM.5分子筛催化剂，发现Cu(I脓催化剂的甲醇氧化羰基化催化活性优于Cu(I)/zSM-5催化剂。Kin以CuCl和HYfLz-Y85，LZ-20Ml分子筛采用固相离子交换法制备了活性优良的Cu(I)Y催化剂.并认为甲醇和Cu(I)发生反应生成甲氧基铜是第一步反应，而CO插入甲氧基铜是决定反应速率的关键步骤。Zhang和BeU等比较了以CuCl和H型分子筛采用固相离子交换法制备的Cu(I)/分子筛催化剂，发现Y型分子筛上的Cu+对CO有着最弱的吸附，使得Cu(I)Y分子筛具有较好的甲醇氧化羰基化反应活性和选择性。CuCl为铜源与H型分子筛固体离子交换制备的催化剂，尽管减少了氯的含量，但难以彻底消除氯的影响。Kin在无水条件下650°C共热处理Cu2O和Lz-20M分子筛的物理混合物，制备了无氯Culo/Lz-20M催化剂，起始活性较高但反应1.5h后活性迅速下降。Richter等将Cu(N03)2和Cu(OH)^淀到Y分子筛上，通过高温活化促使分子筛表面的CuO从Cu2+到Cu+的自还原，并以离子的形式重新分布在分子筛的不同笼内，制得的催化剂完全无氯且具有较好的催化活性。
【发明内容】
[0003 ]本发明旨在提出一种无氯催化剂的制备方法。
[0004]本发明所述一种无氯催化剂的制备方法，包括以下步骤:(I)将5gNaY分子筛置于50mL0.1mol pH=9.5的Cu(NO3)2氨溶液中NH3.H2O，铜氨溶pH值由PHS-2C型pH计检测；(2)室温下离子交换lh，(3)然后抽滤并用300mL去离子水分多次洗涤抽滤，滤饼于105°C干燥2h，
(4)最后在吣保护下于600°C高温活化处理4h制得CuY催化剂。
[0005]本发明所述一种无氯CuY催化剂的制备方法，方法简单，且获得的催化剂产品具有有较好的催化活性，实用性强。
【具体实施方式】
[000?] 本发明所述一种无氯催化剂的制备方法，(I)将5gNaY分子筛置于50mL0.1mol pH=9.5的Cu(NO3)2氨溶液中NH3.H2O,铜氨溶pH值由PHS-2C型pH计检测；(2)室温下离子交换111，(3)然后抽滤并用3001^去离子水分多次洗涤抽滤，滤饼于105°(3干燥211，(4)最后在吣保护下于600°C高温活化处理4h制得无氯CuY催化剂。
【主权项】
1.一种无氯催化剂的制备方法，包括以下步骤:(I)将5gNaY分子筛置于50mL0.1mol pH=9.5的Cu(NO3)2氨溶液中NH3.H2O,铜氨溶pH值由PHS-2C型pH计检测；(2)室温下离子交换111，(3)然后抽滤并用3001^去离子水分多次洗涤抽滤，滤饼于105°(3干燥211，(4)最后在犯保护下于600°C高温活化处理4h制得无氯CuY催化剂。
【专利摘要】本发明旨在提出一种无氯催化剂的制备方法。本发明所述一种无氯CuY催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将5gNaY分子筛置于50mL0.1mol？pH=9.5的Cu(NO3)2氨溶液中NH3·H2O，铜氨溶pH值由PHS-2C型pH计检测；（2）室温下离子交换lh，（3）然后抽滤并用300mL去离子水分多次洗涤抽滤，滤饼于105℃干燥2h，（4）最后在N2保护下于600℃高温活化处理4h制得无氯CuY催化剂。本发明所述一种无氯催化剂的制备方法，方法简单，且获得的催化剂产品具有有较好的催化活性，实用性强。
【IPC分类】B01J29/14
【公开号】CN105562065
【申请号】CN201510819671
【发明人】刘秋丽
【申请人】陕西高华知本化工科技有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年11月24日