一种实验室制备己二酸的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备己二酸的方法，具体是一种实验室制备己二酸的方法。
【背景技术】
[0002]己二酸(ADA)，又称肥酸。常温下为白色晶体，熔点152 °C，沸点337.5 °C，有机合成中间体，主要用于合成纤维(尼龙-66，大约占己二酸总量的70%)其它的(30%)在制备聚氨酯:PA-46，PA-66，PA-610，合成树脂，合成革，聚酯泡沫塑料，塑料增塑剂，润滑剂，食品添加剂，粘合剂，杀虫剂，染料，香料，医药等领域得以广泛应用。目前在实验室的环境下制备己二酸，一般采用环己醇在高锰酸钾的碱性条件下在三口瓶中发生氧化反应，然后在过滤洗涤二氧化锰的溶液浓缩后结晶制得，从原料、设备、制备过程几方面分析存在以下问题:1、原料采用环己醇，成本较高；2、三口瓶使用完后清洁不方便；3、制备过程中洗涤二氧化锰，增加滤液浓缩的时间，延长了实验时间。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是针对上述问题的不足，提供一种实验室制备己二酸的方法，采用环己酮为原料，普通烧杯为反应容器，不洗涤二氧化锰的方法，使得实验成本低、实验操作方便，实验效果更好。
[0004]本发明是这样来实现的，一种实验室制备己二酸的方法，其特征在于其生产方法如下:
1、将普通烧杯置于烧杯架上，在烧杯中降入计算好配比量高锰酸钾和氢氧化钠溶液，在烧杯内装上电磁搅拌器和温度计；
2、将烧杯内溶液加热到35°C ~37°C，再向溶液中慢慢加入环己酮，同时加热至450C ~48°C，持续加热至高锰酸钾溶液颜色褪去；
3、将烧杯中的溶液趁热进行第一次抽滤，滤除固态的二氧化锰，为了节省实验时间，并不进行二氧化锰的洗涤操作，将滤液慢慢加热，蒸发少量水分；
4、将步骤3的滤液冷却后，将盐酸将PH值调整到2~4，冷却结晶后进行第二次抽滤，得到己二酸。
[0005]本发明的特点在于:1、环己酮为原料代替环己醇，可以在降低成本的同时而不影响实验效果，并且增加己二酸的产量；2、采用普通烧杯作为容器，使得实验操作方便，容器清洁难度小；3、省去二氧化锰的洗涤操作，节约了实验时间，同时避免了学生因为二氧化锰洗涤液的量偏多，而造成长时间不见己二酸结晶析出的问题。
【具体实施方式】
[0006]实施例1、一种实验室制备己二酸的方法，其特征在于其生产方法如下:
1、将普通烧杯置于烧杯架上，在烧杯中降入计算好配比量高锰酸钾和氢氧化钠溶液，在烧杯内装上电磁搅拌器和温度计； 2、将烧杯内溶液加热到35°C，再向溶液中慢慢加入环己酮，同时加热至45°C，持续加热至高锰酸钾溶液颜色褪去；
3、将烧杯中的溶液趁热进行第一次抽滤，滤除固态的二氧化锰，为了节省实验时间，并不进行二氧化锰的洗涤操作，将滤液慢慢加热，蒸发少量水分；
4、将步骤3的滤液冷却后，将盐酸将PH值调整到2，冷却结晶后进行第二次抽滤，得到己二酸。
[0007]实施例2、一种实验室制备己二酸的方法，其特征在于其生产方法如下:
1、将普通烧杯置于烧杯架上，在烧杯中降入计算好配比量高锰酸钾和氢氧化钠溶液，在烧杯内装上电磁搅拌器和温度计；
2、将烧杯内溶液加热到37°C，再向溶液中慢慢加入环己酮，同时加热至48°C，持续加热至高锰酸钾溶液颜色褪去；
3、将烧杯中的溶液趁热进行第一次抽滤，滤除固态的二氧化锰，为了节省实验时间，并不进行二氧化锰的洗涤操作，将滤液慢慢加热，蒸发少量水分；
4、将步骤3的滤液冷却后，将盐酸将PH值调整到4，冷却结晶后进行第二次抽滤，得到己二酸。
[0008]实施例3、一种实验室制备己二酸的方法，其特征在于其生产方法如下:
1、将普通烧杯置于烧杯架上，在烧杯中降入计算好配比量高锰酸钾和氢氧化钠溶液，在烧杯内装上电磁搅拌器和温度计；
2、将烧杯内溶液加热到36°C，再向溶液中慢慢加入环己酮，同时加热至47°C，持续加热至高锰酸钾溶液颜色褪去；
3、将烧杯中的溶液趁热进行第一次抽滤，滤除固态的二氧化锰，为了节省实验时间，并不进行二氧化锰的洗涤操作，将滤液慢慢加热，蒸发少量水分；
4、将步骤3的滤液冷却后，将盐酸将PH值调整到3，冷却结晶后进行第二次抽滤，得到己二酸。
[0009]本发明不限于以上实施例，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思和原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种实验室制备己二酸的方法，其特征在于其生产方法如下: 1)、将普通烧杯置于烧杯架上，在烧杯中降入计算好配比量高锰酸钾和氢氧化钠溶液，在烧杯内装上电磁搅拌器和温度计； 2)、将烧杯内溶液加热到35°C ~37°C，再向溶液中慢慢加入环己酮，同时加热至450C ~48°C，持续加热至高锰酸钾溶液颜色褪去； 3)、将烧杯中的溶液趁热进行第一次抽滤，滤除固态的二氧化锰，为了节省实验时间，并不进行二氧化锰的洗涤操作，将滤液慢慢加热，蒸发少量水分； 4)、将步骤3的滤液冷却后，将盐酸将PH值调整到2~4，冷却结晶后进行第二次抽滤，得到己二酸。
【专利摘要】本发明公开了一种实验室制备己二酸的方法，其生产方法如下：（1）将普通烧杯置于烧杯架上，在烧杯中降入计算好配比量高锰酸钾和氢氧化钠溶液，在烧杯内装上电磁搅拌器和温度计；（2）将烧杯内溶液加热到35℃~37℃，再向溶液中慢慢加入环己酮，同时加热至45℃~48℃，持续加热至高锰酸钾溶液颜色褪去；（3）将烧杯中的溶液趁热进行第一次抽滤，滤除固态的二氧化锰，为了节省实验时间，并不进行二氧化锰的洗涤操作，将滤液慢慢加热，蒸发少量水分；（4）将步骤3的滤液冷却后，将盐酸将PH值调整到2~4，冷却结晶后进行第二次抽滤，得到己二酸。本发明具有降低实验成本、实验操作方便、容器清洁难度小和节约实验时间等优点。
【IPC分类】G01N1/28
【公开号】CN104913958
【申请号】CN201510301059
【发明人】刘欣莉
【申请人】海南科技职业学院
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月4日