一种硫酰氯制备装置的制作方法

本实用新型涉及一种化学品，具体为硫酰氯的制备装置。
背景技术：
：硫酰氯，主要用作氯化剂或氯磺化剂，如芳香族化合物的氯化、羧酸的氯化及其他各种有机和无机化合物的氯化。也用于制造医药品、染料、表面活性剂等。也可用作药剂、有机氯化剂，及用于制造染料、橡胶等。也可用于处理羊毛织品。硫酰氯的制备通过冰浴下加二氯亚砜，然后再滴加DMF作为催化剂，室温反应3小时，制得硫酰氯。另外，硫酰氯的制备还采用氯化法，该法是将干燥的二氧化硫和氯气在催化剂存在下(二氧化硫和氯气混合物的流量一般采用0.12m3/h)，于70-80℃温度下进行反应，生成的硫酰氯经常温冷却，制得硫酰氯成品。催化剂为活性炭或樟脑。技术实现要素：本实用新型所要解决的技术问题是，提供一种硫酰氯的制备装置，以提高硫酰氯的转化率。为解决以上技术问题，本实用新型所述硫酰氯制备装置，根据物料走向依次包括位于管路上的缓冲罐、反应釜、接收罐以及冷却装置，其特征在于：所述反应釜底部铺设有活性炭层，所述反应釜直径与活性炭层的高度比值为1-2:1-3。进一步地，所述反应釜直径与活性炭层的高度比值为1:1。进一步地，所述反应釜直径为100-200mm，活性炭层的高度为10-30cm。进一步地，所述反应釜直径为100mm，活性炭层的高度为10cm。进一步地，所述接收罐位于反应釜底部，且通有冷却循环水，接收罐顶部连接有带冷却循环泵的冷凝器，冷凝器的顶部连接至吸收罐。进一步地，所述接收罐底部设置有出料口，出料口下方设置有电子秤。本实用新型通过设置特定的反应釜直径与活性炭层高度的比值，有效提高了反应产物的转化率。通过设置冷却装置，进一步提高了硫酰氯的回收率。附图说明图1为本实用新型的结构示意图。图中：1-缓冲罐；2-流量计；3-反应釜；3.1-反应釜温度表；3.2-反应釜压力表；4-活性炭层；5-接收罐；5.1-循环水进口；5.2-循环水出口；5.3-出料口；5.4-接收罐温度计；6-冷凝器；6.1-冷凝器温度计；7-冷却循环泵；8-吸收罐；8.1-吸收管路压力表；9-电子秤。具体实施方式下面结合具体实施方式并参照附图，对本实用新型进一步详细说明。实施例1：如图1所示，整个硫酰氯制备装置按照物料走向依次包括：二氧化硫与氯气的进气管，位于管路上的缓冲罐1和流量计2，流量计2通过管路连接至反应釜3的顶部，反应釜3内侧底部铺设有活性炭层4，在反应釜3底外侧部通过管路连接至接收罐5，接收罐5设置有循环装置，其中循环水进口5.1位于下部，循环水出口5.2位于上部，接收罐5的顶部再通过管路连接至冷凝器6，该冷凝器6的循环冷却管路上设置有冷却循环泵7(85％乙醇冷却液下进上出)。接收罐5的底部设置有出料口5.3，对应出料口5.3下方设置有精确度为0.01kg的电子秤9，用于直接称量所得的硫酰氯产物重量。在冷凝器6的顶部通过管路连接在吸收罐8。为了便于控制，在缓冲罐1的前后、反应釜3的出料管上、吸收罐8的进气管上均设置有阀门。同时，为了随时掌握管路情况，在反应釜3的顶部处还设置有反应釜温度表3.1以及反应釜压力表3.2，在接收罐5的顶部也设置有接收罐温度计5.4，在冷凝器6的中部位置设置有冷凝器温度计6.1，在冷凝器6与吸收罐8之间的管路上设置有吸收管路压力表8.1。干燥的二氧化硫和氯气通过各自的进气管进入，到达缓冲罐1中混合，再经过流量计2，进入反应釜3，使二氧化硫和氯气在活性炭的作用下合成硫酰氯，再经冷凝器6冷却，液化为液体流入接收罐5内，从出料口5.3出来。未经反应的二氧化硫和氯气则进入吸收罐8内，形成吸收液。为了选出最优组合，对不同的反应釜直径以及活性炭层的高度组合进行了比较(限定二氧化硫和氯气混合物流量为0.12m3/h，反应温度为70-80℃)，如下表所示：反应釜直径流量m3/h温度℃活性炭高度cm所得产品质量g备注100mm0.1270-8080286.5h100mm0.1270-80304136h100mm0.1270-80104923h200mm0.1270-80103784.5h通过上述数据得出，其中反应釜直径为100mm，活性炭层的高度80cm时，即使反应了6.5小时，硫酰氯回收量依然明显偏低，而另外三组：(1)反应釜直径为100mm，活性炭层的高度30cm；(2)反应釜直径为100mm，活性炭层的高度10cm；以及(3)反应釜直径为200mm，活性炭层的高度10cm时，合成的硫酰氯回收量相对较大，且以反应釜直径100mm，活性炭高度10cm时最佳，其反应时间最短，但合成的硫酰氯回收量最大。当前第1页1 2 3