一种硫化镉-类石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明关于一种复合光催化剂的制备，该催化剂应用于光催化还原二氧化碳领域。
【背景技术】
[0002]由于在减少大气中CO2的含量，缓解日益恶化的全球气候问题和发展各种原料化学工业等具有重要意义，将二氧化碳转换成有用的物质吸引了人们极大的关注。然而，CO2的化学惰性比较大，这使CO2的转换非常具有挑战性。光催化是一个将太阳能转化为化学能前沿研究课题。在目前的研究中，利用光催化技术在不同的体系，CO2可以被还原生产CH3OH,HCHO，HCOOH，CH4等有用的化学物质。在光催化还原CO2中，催化剂起到至关重要的作用，因此寻找高催化活性、高选择性的催化剂成为研究者们致力解决的问题。
[0003]目前，光催化剂普遍存在太阳光利用率低及光催化效率低等缺陷。这使得催化剂没能达到高效催化的能力。采用半导体掺杂，半导体复合，半导体螯合及衍生等技术对催化剂进行改性处理可以达到提高催化剂光催化活性、太阳光利用率的目的。因此，开发新型具有高催化活性和宽光谱响应(包括紫外及可见光)的新型光催化复合材料为光催化还原CO2课题主要的研究方向。
[0004]本发明以硫化物CdS和类石墨相氮化碳g_C3N4作为光催化剂，制备出具有耦合光催化活性的异质结型光催化剂CdS/g-C3N4，提高了光催化活性，获得较高的甲酸甲酯产量。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题:制备一种具有较高光催化活性的异质结型光催化剂，以甲醇作为反应物与溶剂，在紫外光照射下，该催化剂对还原CO2为甲酸甲酯具有较高活性。
[0006]本发明的技术方案是:
[0007]—种硫化镉-类石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征是具有以下步骤:
[0008](I)g-C3N4催化剂的制备:
[0009]1)、将15g尿素置于带盖坩祸，在80°C下干燥4h;
[0010]2)、将坩祸移至马弗炉，设定升温速度为10°C min—^550°C下煅烧3h;
[0011]3)、煅烧完毕，待马弗炉降至室温，收集坩祸中淡黄色的产品，研磨入袋获得g-C3N4催化剂；
[0012](2) CdS/g-C3N4复合型光催化剂的制备:
[0013]I)、取0.1g上述制备好的g-C3N4催化剂置于含30ml去离子水的10mL圆底烧瓶中在电热套中搅拌I h得悬浮液；
[0014]2)、取7—1.411^ 0.1M硝酸镉溶液和7—1.4mL 0.15M硫代乙酰胺溶液溶入上述悬浮液中；
[0015]3)、控制上述反应温度在90°C磁力搅拌5h;
[0016]4)、反应结束，待圆底烧瓶降至室温将混合物转移至离心管进行离心；
[0017]5)、用乙醇和去离子水对所得产物多次进行洗涤；
[0018]6)、将产物放置60°C恒温干燥箱中干燥24h;
[0019]7)、研磨入袋，得到质量比为1:1一5的0(15/^-(^4光催化剂。
[0020]本发明所用原料廉价易得，操作简便，我们对所制得催化剂进行活性评价，结果表明该催化剂能有效地还原CO2，且其活性相对纯CdS及g-C3N4催化剂有较大提高。
【附图说明】
[0021]图1 为g-C3N4 的 SEM 图。
[0022]图2 为CdS/g_C3N4 的 SEM 图。
[0023]图3为图2的局部放大图。
[0024]图4为g-C3N4，CdS和不同比例CdS/g-C3N4的XRD图。
[0025]图5 为g_C3N4，CdS和不同比例 CdS/g_C3N4的 UV-vis光谱图。
[0026]图6为不同比例CdS/g_C3N4复合催化剂的光催化活性比较。
【具体实施方式】
[0027]实施例1:
[0028](I)缩聚法制备类石墨相氮化碳g-C3N4催化剂:
[0029]I)、将约15g尿素置于带盖坩祸，在80 °C下干燥4h。
[0030]2)、将坩祸移至马弗炉，设定升温速度为10°C min—ΙδδΟΓ下煅烧3h。
[0031]3)、煅烧完毕，待马弗炉降至室温，收集坩祸中淡黄色产品研磨入袋得g_C3N4催化剂以备后用。
[0032](2)水热法制备CdS/g-C3N4(l:1)复合型光催化剂:
[0033]I)、取0.1g上述制备好的g-C3N4催化剂置于含30ml去离子水的10mL圆底烧瓶中在电热套中搅拌I h得悬浮液。
[0034]2)、取7mL 0.1M硝酸镉溶液和7mL 0.15M硫代乙酰胺溶液(摩尔比Cd: S= 1: 1.5)溶入上述悬浮液中。
[0035]3)、控制上述反应温度在90°C磁力搅拌5h。
[0036]4)、反应结束，待圆底烧瓶降至室温将混合物转移至离心管进行离心。
[0037]5)、用乙醇和去离子水对所得产物多次进行洗涤。
[0038]6)、将产物放置60°C恒温干燥箱中干燥24h。
[0039 ] 7)、研磨入袋，得到CdS/g_C3N4 (质量比为1:1)光催化剂。
[0040]实施例2:
[0041](I)缩聚法制备类石墨相氮化碳g-C3N4催化剂与实施例1相同。
[0042](2)水热法制备CdS/g-C3N4(l:2)复合型光催化剂
[0043]I)、取0.1g上述制备好的g-C3N4催化剂置于含30ml去离子水的10mL圆底烧瓶中在电热套中搅拌I h得悬浮液。
[0044]2)、取3.5mL 0.1M硝酸镉溶液和3.5mL 0.15M硫代乙酰胺溶液(摩尔比Cd: S= 1:
1.5)溶入上述悬浮液中。
[0045]3)、控制上述反应温度在90°C磁力搅拌5h。
[0046]4)、反应结束，待圆底烧瓶降至室温将混合物转移至离心管进行离心。
[0047]5)、用乙醇和去离子水对所得产物多次进行洗涤。
[0048]6)、将产物放置60°C恒温干燥箱中干燥24h。
[0049 ] 7)、研磨入袋，得到CdS/g_C3N4 (质量比为1:2)光催化剂。
[0050]实施例3:
[0051](I)缩聚法制备类石墨相氮化碳g_C3N4催化剂与实施例1相同。
[0052](2)水热法制备CdS/g-C3N4(l:5)复合型光催化剂
[0053]I)、取0.1g上述制备好的g-C3N4催化剂置于含30ml去离子水的10mL圆底烧瓶中在电热套中搅拌I h得悬浮液。
[0054]2)、取1.4mL 0.1M硝酸镉溶液和1.4mL 0.15M硫代乙酰胺溶液(摩尔比Cd: S= 1:
1.5)溶入上述悬浮液中。
[0055]3)、控制上述反应温度在90°C磁力搅拌5h。
[0056]4)、反应结束，待圆底烧瓶降至室温将混合物转移至离心管进行离心。
[0057]5)、用乙醇和去离子水对所得产物多次进行洗涤。
[0058]6)、将产物放置60°C恒温干燥箱中干燥24h。
[0059 ] 7)、研磨入袋，得到CdS/