一种碳担载氮化碳光催化材料及其制备方法与流程

文档序号:11117821阅读:682来源:国知局

本发明涉及光催化技术,特别是涉及一种碳担载氮化碳光催化材料及其制备方法。



背景技术:

工业社会的快速发展,使得人们面临日益严峻的环境污染和能源危机。为了解决这两大问题,亟需开发一种整治环境污染、制备清洁能源的新技术。在众多的选择中,光催化技术是最简单、最有前景的。光催化材料可以在一定能量光的激发下产生光生电子空穴对,载流子迁移到材料表面可以与表面吸附物质发生氧化还原反应。利用这一特性,光催化材料可以应用于降解有机污染物、光解水产氢等领域。然而,光催化材料的应用依然面临许多问题,包括:(1)光催化材料最理想的激发光是太阳光,但是大部分光催化材料只对太阳光谱中比例较小的紫外光响应,从而导致太阳光利用率较低;(2)目前报道的光催化材料中有许多含有贵金属成分,导致光催化材料的制备成本较高;(3)一些光催化材料稳定性较差,在经过一段时间的使用之后会发生光氧化的现象。

氮化碳是一种可见光响应的半导体光催化材料,具有合成方法简单,原料来源广泛等诸多优点。但是受到自身带隙宽度的限制,氮化碳的可见光利用率不高。众多研究和专利将碳材料与氮化碳复合以提高其光催化性能,所用碳材料包括碳量子点、石墨烯、多层碳纳米管等。这些原料价格高昂,且碳材料与氮化碳复合工艺过程较为复杂,不利于大规模生产应用。



技术实现要素:

发明目的:本发明的目的是提供一种能够解决现有技术中存在的缺陷的碳担载氮化碳光催化材料及其制备方法。

技术方案:本发明所述的碳担载氮化碳光催化材料,采用如下重量百分比的原料制成:糖类0.1%~4%,胺基化合物96%~99.9%;所述胺基化合物为双氰胺,三聚氰胺,脲中的一种或多种。

进一步,所述糖类为葡萄糖、果糖、蔗糖或麦芽糖中的一种或多种。

本发明所述的碳担载氮化碳光催化材料的制备方法,包括以下步骤:

S1:称取糖类0.1%~4%,胺基化合物96%~99.9%;

S2:将糖类溶解于溶剂中形成溶液,控制溶液中糖类的质量浓度为1mg/mL~30mg/mL,然后向溶液中加入胺基化合物;所述溶剂为能够溶解糖类的挥发性溶剂;

S3:采用自然风干或者加热的方法使步骤S2得到的混合物中的溶剂挥发完全,将剩余物置于高温炉中,升温至480~600℃,保温3~5.5h后自然冷却,即获得碳担载氮化碳光催化材料。

进一步,所述溶剂为乙醇和/或水。

进一步,所述步骤S3中的加热方法为微波加热或者电加热,加热温度为50~100℃。

有益效果:与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:

(1)碳担载氮化碳光催化材料的制备方法简单,原料来源广泛,成本低廉,有利于大规模生产应用;

(2)糖类有机化合物碳化形成的碳负载于氮化碳表面,可以有效促进氮化碳在可见光区域的吸收,提高电子空穴的分离与传输效率,从而增强氮化碳的光催化性能;

(3)糖类有机化合物碳化形成的碳负载于氮化碳表面,与氮化碳结合牢固,结构和化学稳定性好,具有优异的重复使用性。

具体实施方式

下面结合几个实施例对本发明的技术方案作进一步的介绍。

实施例1:

实施例1公开了一种碳担载氮化碳光催化材料,采用如下的原料制成:葡萄糖0.06g,三聚氰胺15g。

实施例1还公开了碳担载氮化碳光催化材料的制备方法,包括以下步骤:

S1:称取葡萄糖0.06g,三聚氰胺15g;

S2:将葡萄糖溶解于20mL水中形成浓度为3mg/mL的溶液,然后向溶液中加入三聚氰胺并混合均匀;

S3:将步骤S2得到的混合物放入90℃烘箱中使水挥发完全,将剩余物置于高温炉中,升温至520℃,保温4h后自然冷却,即获得碳担载氮化碳光催化材料。

对所得光催化材料进行吸收光谱测试,发现材料对波长在560nm以下的光均有一定程度的吸收。利用制备的光催化材料降解100mL浓度为12mg/L的罗丹明B水溶液。在不透光的条件下将0.1g复合光催化材料置于罗丹明B水溶液中,2h后达到吸附-解吸附平衡。利用加装滤光片的280W氙灯(λ≥420nm)作为光催化反应光源,经150min照射后,利用紫外可见分光光度计测定水溶液中残余的罗丹明B浓度。结果表明所制备的无定形碳复合氮化碳具有良好的光催化效果,罗丹明B降解率达到95%。利用三聚氰胺在同样的加热条件下制备得到的没有负载无定形碳的氮化碳,罗丹明B降解率仅为64%。无定形碳复合氮化碳较纯氮化碳降解量增加了48%。对该样品进行4次循环实验,样品保持96%以上的光催化活性,具有较好的重复使用性。

实施例2:

实施例2公开了一种碳担载氮化碳光催化材料,采用如下的原料制成:麦芽糖0.5g,双氰胺15g。

实施例2还公开了碳担载氮化碳光催化材料的制备方法,包括以下步骤:

S1:称取麦芽糖0.5g,双氰胺15g;

S2:将麦芽糖溶解于5mL乙醇+15mL水的混合溶剂中形成浓度为25mg/mL的溶液,然后向溶液中加入双氰胺并混合均匀;

S3:将步骤S2得到的混合物自然风干使溶剂挥发完全,将剩余物置于高温炉中,升温至580℃,保温3.5h后自然冷却,即获得碳担载氮化碳光催化材料。

对所得光催化材料进行吸收光谱测试,发现材料对波长在700nm以下的光均有一定程度的吸收。利用制备的光催化材料降解100mL浓度为12mg/L的罗丹明B水溶液。在不透光的条件下将0.1g复合光催化材料置于罗丹明B水溶液中,2h后达到吸附-解吸附平衡。利用加装滤光片的280W氙灯(λ≥420nm)作为光催化反应光源,经120min照射后,利用紫外可见分光光度计测定水溶液中残余的罗丹明B浓度。结果表明所制备的样品具有良好的光催化效果,罗丹明B降解率达到92%。利用双氰胺在同样的加热条件下制备得到的没有负载无定形碳的氮化碳,罗丹明B降解率仅为53%。无定形碳复合氮化碳较纯氮化碳降解量增加了73%。对该样品进行4次循环实验,样品保持90%以上的光催化活性,具有较好的重复使用性。

实施例3:

实施例3公开了一种碳担载氮化碳光催化材料,采用如下的原料制成:蔗糖0.2g,脲15g。

实施例3还公开了碳担载氮化碳光催化材料的制备方法,包括以下步骤:

S1:称取蔗糖0.2g,脲15g;

S2:将蔗糖溶解于20mL水中形成浓度为10mg/mL的溶液,然后向溶液中加入脲并混合均匀;

S3:将步骤S2得到的混合物放入60℃烘箱中使水挥发完全,将剩余物置于高温炉中,升温至500℃,保温5h后自然冷却,即获得碳担载氮化碳光催化材料。

对所得光催化材料进行吸收光谱测试,发现材料对波长在600nm以下的光均有一定程度的吸收。利用制备的光催化材料降解100mL浓度为12mg/L的罗丹明B水溶液。在不透光的条件下将0.1g复合光催化材料置于罗丹明B水溶液中,2h后达到吸附-解吸附平衡。利用加装滤光片的280W氙灯(λ≥420nm)作为光催化反应光源,经20min照射后,利用紫外可见分光光度计测定水溶液中残余的罗丹明B浓度。结果表明所制备的样品具有良好的光催化效果,罗丹明B降解率达到93%。利用脲在同样的加热条件下制备得到的没有负载碳的氮化碳,罗丹明B降解率仅为77%。无定形碳复合氮化碳较纯氮化碳降解量增加了20%。对该样品进行4次循环实验,结果表明样品保持90%以上的光催化活性。

实施例4:

实施例4公开了一种碳担载氮化碳光催化材料,采用如下的原料制成:果糖0.015g,三聚氰胺15g。

实施例4还公开了碳担载氮化碳光催化材料的制备方法,包括以下步骤:

S1:称取果糖0.015g,三聚氰胺15g;

S2:将果糖溶解于5mL乙醇+10mL水的混合溶剂水中形成浓度为1mg/mL的溶液,然后向溶液中加入三聚氰胺并混合均匀;

S3:将步骤S2得到的混合物放入90℃烘箱中使溶剂挥发完全,将剩余物置于高温炉中,升温至520℃,保温4h后自然冷却,即获得碳担载氮化碳光催化材料。

对所得光催化材料进行吸收光谱测试,发现材料对波长在550nm以下的光均有一定程度的吸收。利用制备的光催化材料降解100mL浓度为12mg/L的罗丹明B水溶液。在不透光的条件下将0.1g复合光催化材料置于罗丹明B水溶液中,2h后达到吸附-解吸附平衡。利用加装滤光片的280W氙灯(λ≥420nm)作为光催化反应光源,经200min照射后,利用紫外可见分光光度计测定水溶液中残余的罗丹明B浓度。结果表明所制备的无定形碳复合氮化碳具有良好的光催化效果,罗丹明B降解率达到92%。利用三聚氰胺在同样的加热条件下制备得到的没有负载无定形碳的氮化碳,罗丹明B降解率仅为66%。无定形碳复合氮化碳较纯氮化碳降解量增加了39%。对该样品进行4次循环实验,样品保持90%以上的光催化活性,具有较好的重复使用性。

实施例5:

实施例5公开了一种碳担载氮化碳光催化材料,采用如下的原料制成:蔗糖0.62g,脲15g。

实施例3还公开了碳担载氮化碳光催化材料的制备方法,包括以下步骤:

S1:称取蔗糖0.62g,脲15g;

S2:将蔗糖溶解于21mL水中形成浓度为30mg/mL的溶液,然后向溶液中加入脲并混合均匀;

S3:将步骤S2得到的混合物放入60℃烘箱中使水挥发完全,将剩余物置于高温炉中,升温至520℃,保温4h后自然冷却,即获得碳担载氮化碳光催化材料。

对所得光催化材料进行吸收光谱测试,发现材料对波长在750nm以下的光均有一定程度的吸收。利用制备的光催化材料降解100mL浓度为12mg/L的罗丹明B水溶液。在不透光的条件下将0.1g复合光催化材料置于罗丹明B水溶液中,2h后达到吸附-解吸附平衡。利用加装滤光片的280W氙灯(λ≥420nm)作为光催化反应光源,经200min照射后,利用紫外可见分光光度计测定水溶液中残余的罗丹明B浓度。结果表明所制备的样品具有良好的光催化效果,罗丹明B降解率达到85%。利用脲在同样的加热条件下制备得到的没有负载碳的氮化碳,罗丹明B降解率仅为66%。无定形碳复合氮化碳较纯氮化碳降解量增加了29%。对该样品进行4次循环实验,结果表明样品保持80%以上的光催化活性。

实施例6:

实施例6公开了一种碳担载氮化碳光催化材料,采用如下的原料制成:麦芽糖0.3g,双氰胺15g。

实施例6还公开了碳担载氮化碳光催化材料的制备方法,包括以下步骤:

S1:称取麦芽糖0.3g,双氰胺15g;

S2:将麦芽糖溶解于10mL乙醇+10mL水的混合溶剂中形成浓度为15mg/mL的溶液,然后向溶液中加入双氰胺并混合均匀;

S3:将步骤S2得到的混合物自然风干使溶剂挥发完全,将剩余物置于高温炉中,升温至600℃,保温3h后自然冷却,即获得碳担载氮化碳光催化材料。

对所得光催化材料进行吸收光谱测试,发现材料对波长在720nm以下的光均有一定程度的吸收。利用制备的光催化材料降解100mL浓度为12mg/L的罗丹明B水溶液。在不透光的条件下将0.1g复合光催化材料置于罗丹明B水溶液中,2h后达到吸附-解吸附平衡。利用加装滤光片的280W氙灯(λ≥420nm)作为光催化反应光源,经180min照射后,利用紫外可见分光光度计测定水溶液中残余的罗丹明B浓度。结果表明所制备的样品具有良好的光催化效果,罗丹明B降解率达到88%。利用双氰胺在同样的加热条件下制备得到的没有负载无定形碳的氮化碳,罗丹明B降解率仅为65%。无定形碳复合氮化碳较纯氮化碳降解量增加了35%。对该样品进行4次循环实验,样品保持85%以上的光催化活性,具有较好的重复使用性。

实施例7:

实施例7公开了一种碳担载氮化碳光催化材料,采用如下的原料制成:葡萄糖0.1g,脲15g。

实施例3还公开了碳担载氮化碳光催化材料的制备方法,包括以下步骤:

S1:称取葡萄糖0.1g,脲15g;

S2:将葡萄糖溶解于10mL乙醇+10mL水的混合溶剂中形成浓度为5mg/mL的溶液,然后向溶液中加入脲并混合均匀;

S3:将步骤S2得到的混合物放入60℃烘箱中使溶剂挥发完全,将剩余物置于高温炉中,升温至480℃,保温5.5h后自然冷却,即获得碳担载氮化碳光催化材料。

对所得光催化材料进行吸收光谱测试,发现材料对波长在550nm以下的光均有一定程度的吸收。利用制备的光催化材料降解100mL浓度为12mg/L的罗丹明B水溶液。在不透光的条件下将0.1g复合光催化材料置于罗丹明B水溶液中,2h后达到吸附-解吸附平衡。利用加装滤光片的280W氙灯(λ≥420nm)作为光催化反应光源,经180min照射后,利用紫外可见分光光度计测定水溶液中残余的罗丹明B浓度。结果表明所制备的样品具有良好的光催化效果,罗丹明B降解率达到93%。利用脲在同样的加热条件下制备得到的没有负载碳的氮化碳,罗丹明B降解率仅为65%。无定形碳复合氮化碳较纯氮化碳降解量增加了43%。对该样品进行4次循环实验,结果表明样品保持90%以上的光催化活性。

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