专利名称：天然冰片的制备方法
技术领域：
本发明涉及中药领域的制备方法，具体涉及一种天然冰片的制备方法。
背景技术：
天然冰片为樟科植物樟Cinnamonum Camphora (L. ) presley的新鲜枝叶经提取加工制成，为白色结晶状粉末或片状结晶。气清香，味辛、凉，具挥发性，点燃时有浓烟，火焰呈黄色，熔点204 — 209°C，比旋度+34° —+39°，在乙醇、三氯、甲醇或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。天然冰片具有开窍醒神、清热止痛的功效，用于热病神昏、惊厥、中风痰厥、气郁暴厥、中恶昏迷、胸痺心痛、目赤、咽喉肿痛、耳道流脓等。目前国内提取制备天然冰片的方法是龙脑樟枝叶水蒸气蒸馏一冷凝并收集馏出液一油水分离一冷冻一离心分离一天然冰片粗品一精制，采用该方法制备天然冰片存在接收馏出液时因温度升高溶剂和冰片逸失的问题，同时，还存在冷凝管道易堵塞，精品冰片杂质多，需重复精制等问题。
发明内容
本发明的目的是针对上面所述缺陷，提供一种樟枝叶的挥发油馏出液直接溶解在溶剂中，无需疏通、清洗冷凝器的天然冰片的制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的。一种天然冰片的制备方法，依次包括以下步骤蒸馏一溶剂溶解吸收一冷冻结晶—离心分离一天然冰片粗品一精制，其中，所述溶剂溶解吸收是指将樟枝叶馏出的蒸气带出的挥发油溶解在溶剂中，使溶剂不断稀释，同时析出天然冰片。所述溶剂为浓度为40%_95%的乙醇。所述溶剂溶解吸收后，在溶剂浓度为20%以下时，离心获取冰片后溶剂可另器进行回收，即可直接得到蒸出量90%以上的冰片。本发明的有益效果是本发明采用溶剂溶解的方法使樟枝叶的挥发油馏出液直接溶解在溶剂中，避免了传统方法馏出液在冷凝过程中冰片凝结在冷凝器而造成管道堵塞，省去了疏通、清洗冷凝器的麻烦，节省了工时，也减少了产品的损失。采用40-95%的乙醇为吸收溶解溶剂，提高了分离效果。提取中，随着蒸气带着冰片等提取物及汽水流入溶解溶齐U，使溶解溶剂不断稀释，天然冰片即不断析出。当溶剂稀释到20%以下时，即可省略溶剂回收即可得到冰片粗品。较稀的溶剂保留在溶解溶剂中，可使天然冰片之外的其它挥发性成分溶解其中，达到预分离的效果。使用该方法得到的粗品天然冰片，较用传统的工艺方法得到的粗品冰片纯度更高，含量可达93%以上，比用传统方法得到的粗品冰片含量提高了6-8%，使下一步的精制变得更为容易，一次重结晶纯度即可达到99. 5%以上。在溶解接收馏出液时，采用了回流冷凝一蒸馏回收切换装置，解决了接收馏出液时因温度升高溶剂和冰片的逸失问题，以及回收溶剂时(当溶剂浓度在20%以上时使用)需使用另外的回收设备的麻烦，在同一设备中完成吸收溶剂回流冷凝和溶剂回收工作。
具体实施例方式下面结合具体实施例，对本发明做进一步的描述。实施例I。龙脑樟的新鲜枝叶IOOOkg-------劈成15 20cm的段----------置于挥发油提
取罐(直通式单管)中-------通流通蒸汽常压蒸馏4小时-------馏出成分导入盛有50%
乙醇20000ml的双效回流-蒸馏回收装置------分离得到第一次粗脑-----回收15000ml
乙醇——余液在_15°C冷冻4小时------离心------得第二次粗脑------合并两次粗
脑-----精制-----得含量99%以上的天然冰片62kg。实施例2。龙脑樟的新鲜枝叶IOOOkg-------劈成15 20cm的段----------置于挥发油提
取罐(直通式单管)中-------通流通蒸汽常压蒸馏4小时-------馏出成分导入盛有65 %
乙醇20000ml的双效回流-蒸馏回收装置------分离得到第一次粗脑-----回收16000ml
乙醇——余液在_20°C冷冻4小时------离心------得第二次粗脑------合并两次粗
脑-----精制-----得含量99%以上的天然冰片58kg。实施例3。龙脑樟的新鲜枝叶IOOOkg-------劈成15 20cm的段----------置于挥发油提
取罐(直通式单管)中-------通流通蒸汽常压蒸馏4小时-------馏出成分导入盛有80 %
乙醇20000ml的双效回流-蒸馏回收装置------分离得到第一次粗脑-----回收17000ml
乙醇——余液在-10°C冷冻6小时------离心------得第二次粗脑------合并两次粗
脑-----精制-----得含量99%以上的天然冰64kg。实施例4。龙脑樟的新鲜枝叶IOOOkg-------劈成15 20cm的段----------置于挥发油提
取罐(直通式单管)中-------通流通蒸汽常压蒸馏4小时-------馏出成分导入盛有95 %
乙醇16000ml的双效回流-蒸馏回收装置------分离得到第一次粗脑-----回收14000ml
乙醇——余液在_15°C冷冻4小时------离心------得第二次粗脑------合并两次粗
脑-----精制-----得含量99%以上的天然冰片60kg。实施例5。龙脑樟的新鲜枝叶IOOOkg-------劈成15 20cm的段----------置于挥发油提
取罐(直通式单管)中-------通流通蒸汽常压蒸馏4小时-------馏出成分导入盛有95 %
乙醇5000ml的双效回流-蒸馏回收装置------分离得到第一次粗脑-----余液在_15°C
冷冻4小时------离心------得第二次粗脑------合并两次粗脑——精制——得
含量99%以上的天然冰片60kg。
权利要求
1.一种天然冰片的制备方法，依次包括以下步骤蒸馏一溶剂溶解吸收一冷冻结晶一离心分离一天然冰片粗品一精制，其中，所述溶剂溶解吸收是指将樟枝叶馏出的蒸气带出的挥发油溶解在溶剂中，使溶剂不断稀释，同时析出天然冰片。
2.根据权利要求I所述的一种天然冰片的制备方法，其特征在于所述溶剂为浓度为40%-95%的乙醇。
3.根据权利要求I所述的一种天然冰片的制备方法，其特征在于所述溶剂溶解吸收后，在溶剂浓度为20%以下时，离心获取冰片后溶剂可另器进行回收，即可直接得到蒸出量90%以上的冰片。
全文摘要
天然冰片的制备方法，涉及中药领域的制备方法。依次包括以下步骤蒸馏→溶剂溶解吸收→冷冻结晶→离心分离→天然冰片粗品→精制，其中，所述溶剂溶解吸收是指将樟枝叶馏出的蒸气带出的挥发油溶解在溶剂中，使溶剂不断稀释，同时析出天然冰片。本发明的有益效果是本发明采用溶剂溶解的方法使樟枝叶的挥发油馏出液直接溶解在溶剂中，避免了传统方法馏出液在冷凝过程中冰片凝结在冷凝器而造成管道堵塞，省去了疏通、清洗冷凝器的麻烦，节省了工时，也减少了产品的损失。采用40-95%的乙醇为吸收溶解溶剂，提高了分离效果。
文档编号C07C29/76GK102942452SQ20111041589
公开日2013年2月27日 申请日期2011年12月14日 优先权日2011年12月14日
发明者肖军平, 罗尚文, 吴永忠, 李旭 申请人:江西普正制药有限公司