专利名称：片状结晶体的天然冰片的制取方法
技术领域：
本发明涉及一种天然冰片的制取方法，尤其是涉及一种制取片状结晶体的天然冰片 的方法。
背景技术：
天然冰片又称天然右旋龙脑、梅片，原名"龙脑香"始载于《唐本草》，据《本草 纲目》记载因其状类云母，色如冰雪而得名。天然冰片是我国传统名贵中药材和高级香 料，是配制中成药的重要药物，也是日用化工和食品工业中的高档添加剂。天然冰片原 产于南洋群岛，是从一种龙脑香树(Dryobalanops aromatica Gaertn.f.)的树脂中提取得 到。我国无龙脑香树资源。因此，天然冰片主要依赖进口。由于2004年以前，我国无 天然冰片的国家药典标准，仅有1977年卫生部天然冰片进口药材暂行标准，标准中没 有右旋龙脑含量指标要求，因此，进口天然冰片常有掺假现象(主要掺合成冰片)，其 天然右旋龙脑含量多数是在80-85%,影响到使用进口天然冰片产品的质量和声誉。为 发掘本国资源，我国科技工作者从上世纪八十年代就开始了寻找天然冰片资源，先后在 广东发现了樟科阴香(Cinnamomum bumiannii)的梅片树，江西发现了樟科樟树 (C.cai邵hora(L.)Presl)的龙脑樟，湖南发现了樟科油樟(C.longepaniclatum)(有人称其为 云南樟)的龙脑樟等含有天然右旋龙脑的新资源。有了新资源，但是如何从这些植物中 提取天然冰片，成为该行业的重要研究课题。有人在这方面做了不少的工作，取得了阶 段性成果。中国专利局于1993年9月1日公开了一件专利申请号为92106841.7的"从 樟树叶片中提取右旋龙脑的方法"发明专利申请。该专利申请公开的方法是 一种从樟 树叶片中提取右旋龙脑的方法，其特征是先将樟树叶及小枝洗净粉碎，然后置于蒸馏 锅中，在760-960mmHg压力下,80-110。C温度中用水蒸汽蒸馏,通入冷凝器冷却，升华得 晶体和母液,再将母液通过真空浓缩千燥得晶体,提纯后成型。该方法生产的产品外观呈 粉水状结晶，粉末状结晶体的天然冰片与片状结晶体的天然冰片相差一个档次，且其贮 藏一段时间后容易结块成团，颜色变黄，用户难以接受。2003年9月，宋永芳等人在《林 产化工与工业》专业杂志第23巻第三期的第11-14页上，发表了 "高纯度天然右旋龙 脑的制备研究" 一文，该文章公开了用汽油作为粗龙脑的溶剂，进行重结晶的制取天然
冰片的方法，但该方法存在产品结晶时间偏长,一般需4-6天，得率低， 一般不高于45%， 天然右旋龙脑含量偏低， 一般为95%左右，成本高等不足。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用樟树鲜枝叶制取片状结晶体的天然冰片 的方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为 片状结晶体的天然冰片的制取方法，其工艺步骤如下(l)原料准备；(2)将原料投 入蒸馏釜内蒸馏；(3)冷却并收集蒸馏的粗龙脑油；(4)对粗龙脑油进行离心分离，得固体 粗龙脑和含粗龙脑油液体；(5)对含粗龙脑油液体进行冷冻；(6)对冷冻液再次进行离心分 离，得固体粗龙脑和副产品液体油；(7)取石油醚为溶剂，将固体粗龙脑在溶解釜内进行 溶解；(8)对溶解液进行过滤去杂；(9)对过滤溶液进行冷冻结晶；(抑对冷冻液进行抽滤分 离，分离后的天然冰片晾干，得天然冰片产品。本发明还具有如下特点
溶剂石油醚选用其沸点为60-9(TC的石油醚；
溶剂与溶质重量比2. 5-2.8:1;
冷冻结晶的温度不高于-18°C，时间不少于20小时。
与现有技术相比，本发明的优点在于由于采用了石油醚为结晶溶液，所得产品外
观为片状结晶体的天然冰片，结晶体大，色泽好；天然右旋龙脑含量在98%以上，产品 质量符合并优于中国药典标准，比粉状结晶体的天然冰片高出一个产品档次，质量提高， 其卖出价是粉状结晶体天然冰片的1.5倍以上，经济效益好；产品得率高于85%以上，相 对成本低，产品质量和价格竞争力强。
具体实施例方式
本方法具体实施的工艺步骤和操作过程为a)取含有天然右旋龙脑的樟树鲜枝叶为
原料，去除杂质和粗枝；(2)将原料投入蒸馏釜内，充入蒸气进行蒸馏，蒸馏时间为60分 钟左右；(3)用冷凝器对蒸馏的粗龙脑油冷却并收集；(4)用离心机对粗龙脑油进行离心分 离，得固体粗龙脑和龙脑油液体，并分离出部分水；(5)对分离后的龙脑油液体放入冰柜 内进行冷冻，冷冻温度在-18"以下，时间48小时以上；(6)用离心机对冷冻液再次进行 离心分离，得固体粗龙脑和副产品液体油，副产品液体油另行处理；(7)将固体粗龙脑置 入溶解釜内，往溶解釜内加入石油醚对固体粗龙脑进行溶解，溶剂与溶质之重量比为 2.5-2.8:1，为安全起见，溶剂石油醚选用其沸点为60-9(TC的石油醚，并采用水浴法加
热，以适当加快其溶解速度；(8)用过滤器对溶解液进行过滤去杂；(9)将过滤溶液置入冷 冻柜内进行冷冻结晶，冷冻温度在-18'C以下，冷冻时间在20小时以上；卿将经过对冷 冻后含有结晶体的液体置入过滤桶中进行真空抽滤，将溶液抽入贮存桶内，分离得到片 状结晶体的天然冰片；(Il)将滤去母液后的天然冰片放入晾盘内摊开，并摆到晾干架上， 将它晾干；(!2)对晾干后的产品进行检验；(B)对合格产品进行包装；(14)产品入库保管。
权利要求
1、片状结晶体的天然冰片的制取方法，其工艺步骤包括(1)原料准备；(2)将原料投入蒸馏釜内蒸馏；(3)冷却并收集蒸馏的粗龙脑油；(4)对粗龙脑油进行离心分离，得固体粗龙脑和粗龙脑油液体；(5)对粗龙脑油液体进行冷冻；(6)对冷冻液再次进行离心分离，得固体粗龙脑和副产品液体油；其特征在于(7)取石油醚为溶剂，将固体粗龙脑置入溶解釜内进行溶解；(8)对溶解液进行过滤去杂；(9)对过滤溶液进行冷冻结晶；(10)对冷冻液进行抽滤分离，分离的天然冰片晾干，得天然冰片产品。
2、 如权利要求l所述的片状结晶体的天然冰片的制取方法，其特征在于所述的溶 剂石油醚选用沸点为60-90 °C的石油醚。
3、 如权利要求l所述的片状结晶体的天然冰片的制取方法，其特征在于所述的溶剂与溶质，其配置比例为重量比2. 5-2.8:1。
4、 如权利要求l所述的片状结晶体的天然冰片的制取方法，其特征在于所述的冷 冻结晶工序中的温度不高于-18°C ，时间不少于20小时。
全文摘要
本发明公开了片状结晶体的天然冰片的制取方法，其工艺步骤如下(1)取樟树鲜枝叶为原料；(2)将原料投入蒸馏釜内蒸馏；(3)冷却并收集蒸馏的粗龙脑油；(4)对粗龙脑油进行离心分离，得固体粗龙脑和粗龙脑油液体；(5)对粗龙脑油液体进行冷冻；(6)对冷冻液再次进行离心分离，得固体粗龙脑和副产品液体油；(7)取石油醚为溶液，将固体粗龙脑在溶解釜内进行溶解；(8)对溶解液进行过滤去杂；(9)对过滤溶液进行冷冻结晶；(10)对冷冻液进行抽滤分离，分离的天然冰片晾干得天然冰片产品。所得产品为片状结晶体的天然冰片，天然右旋龙脑含量在98％以上，其卖出价是粉状结晶体天然冰片的1.5倍以上，经济效益好。
文档编号C07C29/00GK101386566SQ20071007126
公开日2009年3月18日 申请日期2007年9月10日 优先权日2007年9月10日
发明者彭招兰, 曾广腾, 欧阳少林, 青 甘, 罗忠生, 郭志文, 龙光远 申请人:吉安市林业科学研究所