专利名称：肌氨酸的合成方法
技术领域：
本发明涉及有机化学催化合成技术领域，特别是涉及一种肌氨酸的合成方法。
背景技术：
肌氨酸(Sarcosine)分子式为CH3NHCH2C00H，熔点204 212°C。肌氨酸为白色结晶或结晶性粉末，味微甜，具有吸潮性，溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚或丙酮。肌氨酸通常用做工业染料稳定剂、氨基酸型表面活性剂以及合成一水肌酸、生物试剂等的原料。此外， 补充肌氨酸可以增长肌肉无氧力量和爆发力，防止由大脑伤害造成的损伤。目前关于合成肌氨酸报道并不多，目前只有专利CN10140747公开了肌氨酸的合成方法，该合成方法主要步骤为在20°C 40°C下往肌氨酸钠水溶液中滴加盐酸，调节至pH值为6. 5 7，然后将生成的肌氨酸稀释后通过阳离子交换树脂柱吸附，洗去氯离子；再用稀氨水洗出肌氨酸通过浓缩、结晶、分离、干燥得成品肌氨酸。该方法在通过阳离子交换树脂吸附时需要将肌氨酸溶液稀释很多倍，吸附完成后又要将得到的肌氨酸溶液浓缩，从而增加了生产成本，且产品纯度也不是很高。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种肌氨酸的合成方法，能够使得肌氨酸的合成方法的反应步骤少，工艺操作简单，减少了生产成本，且产品纯度也大大的提高。为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是提供一种肌氨酸的合成方法，所述合成方法是在带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应容器中放入水，再加入甘氨酸和催化剂AlCl3-K2CO3，在搅拌下加入碳酸二甲酯，然后加热升温至釜内温度，并继续反应， 结束反应，自然冷却，加入丙酮溶液进行析晶，析出肌氨酸晶体，过滤，得到肌氨酸。优选的是，所述催化剂为质量比例为I :I 5的AlCl3与K2CO3的混合物。更优的是，所述催化剂与甘氨酸的质量比例为I: 100- I: 50。更优的是，所述甘氨酸与碳酸二甲酯是摩尔比例为2: I 3之间的混合物。更优的是，所述合成方法的反应温度为90°C 120°C。更优的是，所述合成方法的反应时间是7 10小时。本发明的有益效果是本发明的肌氨酸的合成方法，能够使得肌氨酸的合成方法的反应步骤少，工艺操作简单，减少了生产成本，且产品纯度也大大的提高。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。本发明实施例包括
实施例I:
在1000L带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应釜中放入300千克水，再加入150千克(2Kmol)甘氨酸和I. 5千克AlCl3-K2CO3催化剂(其质量比为AlCl3 =K2CO3=I :1)，在搅拌下加入碳酸二甲酯90千克，然后加热升温至釜内温度在120°C，并继续反应7小时，结束反应， 自然冷却至30°C，加入丙酮溶液进行析晶，析出肌氨酸晶体，过滤，得到肌氨酸，干燥得成品
59.3千克，收率为66. 63%。实施例2:
在1000L带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应釜中放入300千克水，再加入150千克 (2Kmol)甘氨酸和3. O千克AlCl3-K2CO3催化剂(其质量比为AlCl3 =K2CO3=I :5)，在搅拌下加入碳酸二甲酯270千克，然后加热升温至釜内温度在90°C，并继续反应10小时，结束反应， 自然冷却至30°C，加入丙酮溶液进行析晶，析出肌氨酸晶体，过滤，得到肌氨酸，干燥得成品 65. 2千克，收率为73. 26%ο实施例3
在1000L带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应釜中放入300千克水，再加入150千克 (2Kmol)甘氨酸和2. 25千克AlCl3-K2CO3催化剂(其质量比为AlCl3 =K2CO3=I :3)，在搅拌下加入碳酸二甲酯180千克，然后加热升温至釜内温度在110°C，并继续反应9小时，结束反应， 自然冷却至30°C，加入丙酮溶液进行析晶，析出肌氨酸晶体，过滤，得到肌氨酸，干燥得成品 75. 6千克，收率为84. 94%ο实施例4:
在1000L带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应釜中放入300千克水，再加入150千克 (2Kmol)甘氨酸和2千克AlCl3-K2CO3催化剂(其质量比为AlCl3 =K2CO3=I :2. 5)，在搅拌下加入碳酸二甲酯197公斤千克，然后加热升温至釜内温度在115°C，并继续反应8. 5小时，结束反应，自然冷却至30°C，加入丙酮溶液进行析晶，析出肌氨酸晶体，过滤，得到肌氨酸，干燥得成品72. 9千克，收率为81. 91%。实施例5:
在IOOOml带搅拌、加热、回流装置的四口烧瓶中放入300ml水，再加入150g甘氨酸和
2.5g AlCl3-K2CO3催化剂(其质量比为AlCl3 =K2CO3=I :3)，在搅拌下加入碳酸二甲酯220g， 然后加热升温至釜内温度在100°C，并继续反应9小时，结束反应，自然冷却至30°C，加入丙酮溶液进行析晶，析出肌氨酸晶体，过滤，得到肌氨酸，干燥得成品75. lg，收率为84. 38%。实施例6:
在IOOOml带搅拌、加热、回流装置的四口烧瓶中放入300ml水，再加入150g甘氨酸和 2g AlCl3-K2CO3催化剂(其质量比为AlCl3 =K2CO3=I :2. 5)，在搅拌下加入碳酸二甲酯230g， 然后加热升温至釜内温度在100°C，并继续反应9小时，结束反应，自然冷却至30°C，加入丙酮溶液进行析晶，析出肌氨酸晶体，过滤，得到肌氨酸，干燥得成品73. 2g，收率为82. 24%。本发明一种肌氨酸的合成方法，能够使得肌氨酸的合成方法的反应步骤少，工艺操作简单，减少了生产成本，且产品纯度也大大的提高。以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
权利要求
1.一种肌氨酸的合成方法，其特征在于所述合成方法是在带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应容器中放入水，再加入甘氨酸和催化剂AlCl3-K2CO3，在搅拌下加入碳酸二甲酯， 然后加热升温至釜内温度，并继续反应，结束反应，自然冷却，加入丙酮溶液进行析晶，析出肌氨酸晶体，过滤，得到肌氨酸。
2.根据权利要求I所述的肌氨酸的合成方法，其特征在于所述催化剂为质量比例为I:1 5的AlCl3与K2CO3的混合物。
3.根据权利要求I所述的肌氨酸的合成方法，其特征在于所述催化剂与甘氨酸的质量比例为I: 100- I: 50。
4.根据权利要求I所述的肌氨酸的合成方法，其特征在于所述甘氨酸与碳酸二甲酯是摩尔比例为2: I 3之间的混合物。
5.根据权利要求I所述的肌氨酸的合成方法，其特征在于所述甘氨酸和催化剂 AlCl3-K2CO3，在搅拌下加入碳酸二甲酯，然后加热升温至90°C 120°C。
6.根据权利要求I所述的肌氨酸的合成方法，其特征在于所述合成方法的反应时间是7 10小时。
全文摘要
本发明公开了一种肌氨酸的合成方法，所述合成方法是在带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应容器中放入水，再加入甘氨酸和催化剂AlCl3-K2CO3，在搅拌下加入碳酸二甲酯，然后加热升温至釜内温度，并继续反应，结束反应，自然冷却，加入丙酮溶液进行析晶，析出肌氨酸晶体，过滤，得到肌氨酸。通过上述方式，本发明肌氨酸的合成方法能够使得肌氨酸的合成方法的反应步骤少，工艺操作简单，减少了生产成本，且产品纯度也大大的提高。
文档编号C07C229/12GK102584612SQ201110435520
公开日2012年7月18日 申请日期2011年12月23日 优先权日2011年12月23日
发明者任举, 司双喜, 温建华, 王建峰, 王敏文, 顾琦 申请人:江苏远洋药业股份有限公司