专利名称：一种色谱级有机溶剂四氯化碳的提纯方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，涉及有机溶剂的提纯方法，尤其是一种色谱级有机溶剂四氯化碳的提纯方法。
背景技术：
四氯化碳主要用于有机合成、致冷剂、杀虫剂、药物萃取、某些金属非金属的鉴定试剂及科研课题实验用有机溶剂。市面上销售的四氯化碳试剂，其含量约为99. 5%，其中含有少量二硫化碳、氯仿及水等杂质。此种四氯化碳并不能满足高科技试验研究的需要，必须经过进一步提纯，使其各项技术指标都达到色谱级的标准方能使用。目前，国内关于四氯化碳提纯方面的资料报导很少，主要是由于经过初步提纯的四氯化碳中杂质含量少，精馏中很难除去。因此，本发明针对这一技术难题提出有效的解决方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、杂质易分离、产品纯度高的色谱级有机溶剂四氯化碳的提纯方法。本发明是通过以下方案实施的—种色谱级有机溶剂四氯化碳的提纯方法，步骤如下(1)将原料四氯化碳通过装有吸附剂的吸附柱以40mL lOOmL/min的流速进行渗滤吸附；(2)将吸附后的四氯化碳通过装有干燥剂的干燥柱进行干燥，干燥后的含水量控制在< 0. 01% ；(3)将干燥后的四氯化碳打入精馏釜进行精馏，精馏釜底温度为120 200°C，釜中液体温度为80°C 100°C，釜顶温度为76°C 77°C，控制回流比1 0. 5 9，回流2 3小时出液。精馏后微孔滤膜过滤，滤液即为色谱级四氯化碳。而且，所述的步骤(1)中吸附剂为硅胶，粒度为60目 100目。而且，所述的步骤(1)中的原料纯度为99. 5%。而且，所述的步骤O)中干燥剂为无水氯化钙或硫酸镁。而且，所述的步骤O)中干燥剂无水氯化钙或硫酸镁使用前经烘烤干燥。而且，所述步骤(1)及O)中装柱量为柱高的4/5。而且，所述干燥柱的规格与吸附柱相同。而且，所述的步骤⑵中四氯化碳的流速是80mL 120mL/min。本发明的优点和积极效果是1、本发明以含量为99. 5%的四氯化碳为原料、以硅胶作为吸附渗滤剂进行吸附分离除去其中的杂质，采用无水氯化钙或硫酸镁作为干燥剂除去其中的水分，经过吸附、干燥、精馏提纯得到纯度大于99. 9%的四氯化碳产品，其它各项色谱指标都达到要求。2、本提纯方法提升四氯化碳含量至99. 9%，成品率由原来的65%提高至90%以上，方法简单、杂质易分离、产品纯度高、运行稳定、节省人力，减少能源的消耗，更适用于工业化的生产和应用，具有显著的经济效益。3、本提纯方法生产的产品经检测其各项指标符合色谱纯四氯化碳的要求，其四氯化碳含量大于99. 9%、回收率大于94%、成品率达到95%，可以满足高效液相色谱(HPLC) 的用户在科研课题实验等方面的应用需求。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。实施例1 一种色谱级有机溶剂四氯化碳的提纯方法，步骤如下(1)将原料四氯化碳(含量为99. 5%)提升至吸附柱上方，其中吸附柱高1.5M，直径3. 5cm，内装粒度60目 80目的硅胶吸附剂，装柱量为柱高的7/10，原料以40mL/min速度进行吸附除杂；在柱内，四氯化碳与硅胶吸附剂充分接触，经渗滤吸附除去其中的杂质，检测吸附出液的紫外吸光值，待吸附出液检验合格(即流出液各项指标接近色谱级的技术指标要求，其具体技术指标要求见表1)后，进入下步操作，并除去杂质高的吸附前馏分。(2)将步骤(1)中的流出液进入干燥柱，干燥柱的规格、装柱量同吸附柱，柱内装入经烘烤干燥的无水氯化钙，流速为80mL/min。检测干燥后的四氯化碳含水量，水分控制在彡 0. 01%本步骤中利用无水氯化钙除去经吸附后四氯化碳中的水分，如果水分含量> 0. 01%时，需更换干燥剂后再进行干燥处理。(3)将步骤O)中经干燥后的四氯化碳流进入玻璃精馏釜进行精馏，利用电加热， 控制釜底温度约为120°C，釜中液体温度为80°C，出液温度为76 77°C，全回流1. 5 2小时，控制回流比在1 0.5 1时出前馏分，出液合格后调回流比1 4 5出成品。成品经0. 45 μ mPVDF微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即得符合指标要求的色谱级四
氯化碳产品。经检验其纯度大于99. 9 %，其前馏分作进一步处理。实施例2 一种色谱级有机溶剂四氯化碳的提纯方法，步骤如下(1)将原料四氯化碳(含量为99. 5%)提升至吸附柱上方，其中吸附柱高1.5M，直径3. 5cm,内装粒度80目 100目的硅胶吸附剂，装柱量为柱高的7/10，原料以lOOmL/min 速度进行吸附除杂；在柱内，四氯化碳与硅胶吸附剂充分接触，经渗滤吸附除去其中的杂质，检测吸附出液的紫外吸光值，待吸附出液检验合格(即流出液各项指标接近色谱级的技术指标要求，其具体技术指标要求见表1)后，进入下步操作，并除去杂质高的吸附前馏分。(2)将步骤(1)中的流出液进入干燥柱，干燥柱的规格、装柱量同吸附柱，柱内装入经烘烤干燥的无水氯化钙，流速为120mL/min。检测干燥后的四氯化碳含水量，水分控制在彡0. 01%本步骤中利用无水硫酸镁除去经吸附后四氯化碳中的水分，如果水分含量> 0.01%时，需更换干燥剂后再进行干燥处理。(3)将步骤O)中经干燥后的四氯化碳流进入玻璃精馏釜进行精馏，利用电加热， 控制釜底温度约为200°C，釜中液体温度为100°C，出液温度为76 77°C，全回流1. 5 2 小时，控制回流比在1 0.5 1时出前馏分，出液合格后调回流比1 5 9出成品，成品经0. 45 μ mPVDF微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即得符合指标要求的色谱级四氯化碳产品。经检验其纯度大于99. 9 %，其前馏分作进一步处理。效果检测提纯后的高纯有机溶剂四氯化碳，在紫外波长 400nm范围内(1cm石英吸收池，水作参比)，吸光度满足表1中的指标要求，含量大于99. 9%，水分< 0. 01 %，回收率大于94%，成品率约达到95%以上，其它各项均达到指标值。表1 原料、色谱纯四氯化碳的技术指标
权利要求
1.一种色谱级有机溶剂四氯化碳的提纯方法，其特征在于步骤如下(1)将原料四氯化碳通过装有吸附剂的吸附柱以40mL lOOmL/min的流速进行渗滤吸附；(2)将吸附后的四氯化碳通过装有干燥剂的干燥柱进行干燥，干燥后的含水量控制在彡 0. 01% ；(3)将干燥后的四氯化碳打入精馏釜进行精馏，精馏釜底温度为120 200°C，釜中液体温度为80°C 100°C，釜顶温度为76°C 77°C，控制回流比1 0. 5 9，回流2 3小时出液。精馏后微孔滤膜过滤，滤液即为色谱级四氯化碳。
2.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂四氯化碳的提纯方法，其特征在于所述的步骤(1)中吸附剂为硅胶，粒度为60目 100目。
3.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂四氯化碳的提纯方法，其特征在于所述的步骤(1)中的原料纯度为99.5%。
4.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂四氯化碳的提纯方法，其特征在于所述的步骤O)中干燥剂为无水氯化钙或硫酸镁。
5.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂四氯化碳的提纯方法，其特征在于所述的步骤O)中干燥剂无水氯化钙或硫酸镁使用前经烘烤干燥。
6.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂四氯化碳的提纯方法，其特征在于所述步骤(1)及O)中装柱量为柱高的4/5。
7.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂四氯化碳的提纯方法，其特征在于所述干燥柱的规格与吸附柱相同。
8.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂四氯化碳的提纯方法，其特征在于所述的步骤O)中四氯化碳的流速是80mL 120mL/min。
全文摘要
本发明涉及一种高纯有机溶剂四氯化碳的提纯方法，步骤是原料四氯化碳经过硅胶柱渗滤除去有机杂质、无水氯化钙或硫酸镁干燥脱水、精馏釜精馏、过滤、充氮储存即得到高纯有机溶剂四氯化碳产品。本发明可获得纯度大于99.9％的色谱级四氯化碳产品，收率大于94％，合格率大于95％，可以满足高效液相色谱(HPLC)试剂四氯化碳的用户在科学实验、课题研究等方面的应用需求；同时本发明与常规方法相比产品纯度高，操作简便，产品质量稳定，适于规模化生产。
文档编号C07C17/38GK102417434SQ20111044095
公开日2012年4月18日 申请日期2011年12月26日 优先权日2011年12月26日
发明者宋金链, 张玉芝 申请人:天津市康科德科技有限公司