专利名称：一种并发合成香兰素和异香兰素的方法
一种并发合成香兰素和异香兰素的方法
技术领域：
本发明涉及香料和有机中间体合成技术领域，具体地说，是一种并发合成香兰素和异香兰素这两种重要香料及有机合成中间体的工艺方法。背景技术：
在香料行业中，香兰素(Scheme I)是用量最大的合成香料,异香兰素(Scheme I)也是一重要的合成香料，它们是构成许多食品香精与日用香精的主要成分。与此同时，香兰素、异香兰素又是精细有机化工行业重要的合成中间体，由它们出发，可以合成无数与人类 生活密切相关精细化学品，是医药、农药产业中不可或缺的合成中间体。
权利要求
1.一种并发合成香兰素和异香兰素的方法，其特征在于，I-甲氧基-2-烷氧基苯化合物1通过愈创木酚与卤代烷烃的烷基化反应来高收率地制得；1-甲氧基-2-烷氧基苯化合物1在三氯氧磷作用下与N, N-甲基甲酰基苯胺进行Vilsmeier-Haack反应生成3-甲氧基-4-烷氧基苯甲醛2和3-烷氧基-4-甲氧基苯甲醛3的混合物，分离出该混合物，直接以路易斯酸进行选择性脱除烷基得到香兰素和异香兰素混合物，在进行分离后分别制得香兰素和异香兰素这二种化合物。
2.如权利要求I所述的一种并发合成香兰素和异香兰素的方法，其特征在于，其具体步骤为(1)首先，I-甲氧基-2-烷氧基苯化合物I与N，N-甲基甲酰基苯胺在三氯氧磷作用下，发生Vilsmeier-Haack反应,在I-甲氧基_2_烧氧基苯化合物I的苯环上引入醒基同时制得3-甲氧基-4-烷氧基苯甲醛2和3-烷氧基-4-甲氧基苯甲醛3
3.如权利要求2所述的一种并发合成香兰素和异香兰素的方法，其特征在于，在所述的⑴中，所述的I-甲氧基-2-烷氧基苯I、N，N-甲基甲酰基苯胺和三氯氧磷的摩尔比为1.0 1.0 1.0 1.0 5. O 5. O。
4.如权利要求3所述的一种并发合成香兰素和异香兰素的方法，其特征在于，所述的1-甲氧基-2-烷氧基苯I、N，N-甲基甲酰基苯胺和三氯氧磷的摩尔比为1. O : 1.2 : 1. 2 1.O 3.0 3.0。
5.如权利要求2所述的一种并发合成香兰素和异香兰素的方法，其特征在于，在所述的⑵中，I-甲氧基-2-烷氧基苯I与路易斯酸的摩尔比为1.0 O. 5 1. O 4.0。
6.如权利要求5所述的一种并发合成香兰素和异香兰素的方法，其特征在于，在所述的⑵中，I-甲氧基-2-烷氧基苯I与路易斯酸的摩尔比为1.0 I. 5 I. O 3.0。
7.如权利要求2所述的一种并发合成香兰素和异香兰素的方法，其特征在于，在所述的(2)中，所述的路易斯酸选自于三氯化铝、三氯化铁、四氯化钛、氯化锌。
8.如权利要求7所述的一种并发合成香兰素和异香兰素的方法，其特征在于，所述的路易斯酸为三氯化铝。
全文摘要
本发明涉及一种并发合成香兰素和异香兰素的方法，其步骤为1-甲氧基-2-烷氧基苯化合物1可以通过愈创木酚与卤代烷烃的烷基化反应来高收率地制得；1-甲氧基-2-烷氧基苯化合物1首先在三氯氧磷作用下与N，N-甲基甲酰基苯胺进行进行Vilsmeier-Haack反应生成3-甲氧基-4-烷氧基苯甲醛2和3-烷氧基-4-甲氧基苯甲醛3的混合物，分离出该混合物，直接以路易斯酸进行选择性脱除烷基得到香兰素和异香兰素混合物，在进行分离即可分别制得香兰素和异香兰素这二种化合物。本发明的优点工艺简单、收率高。
文档编号C07C47/575GK102617313SQ20121006908
公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月15日 优先权日2012年3月15日
发明者丁涛, 冀亚飞, 卫洁, 江健安, 王树华, 翟娇娇, 黄伟彬 申请人:华东理工大学