专利名称：一种合成碳酸甲乙酯的方法
技术领域：
本发明涉及一种合成碳酸甲乙酯的方法，属于精细化工生产领域。
背景技术：
碳酸甲乙酯(Ethyl Methyl Carbonate简称EMC),分子式为C4H8O3,分子量为104. 1，无色透明液体，微有刺激性气味。熔点-55°C，沸点109°C，相对密度1.0 (20/4°C),折射率1.3846，闪点231。不溶于水，溶于 醇、醚等有机溶剂。是近年来兴起的高科技、高附加值的化工产品，是一种优良的锂离子电池电解液的溶剂，是伴随着碳酸二甲酯及锂离子电池产量增大而延伸出的新产品，由于它同时拥有甲基和乙基，兼有碳酸二甲酯、碳酸二乙酯的特性，也是特种香料和中间体的溶剂，用途十分广泛。在现有方法中用碳酸二甲酯和乙醇为原料，在以甲醇钠和醇铵类化合物作为复合催化剂的条件下，进行酯交换制备碳酸甲乙酯的方法，该法在生产过程中有甲醇产生，而甲醇与碳酸二甲酯会形成共沸物，增加了设备投资和分离成本；另外，因原料及产物中含有甲醇及乙醇，用该法生产的碳酸甲乙酯较难满足电池级溶剂的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种原材料易得、工艺简单、反应条件温和、制造成本低、产品收率高的合成碳酸甲乙酯的方法。本发明采用下述技术方案一种合成碳酸甲乙酯的方法，以碳酸二甲酯和碳酸二乙酯为原料，其中，原料碳酸二甲酯与碳酸二乙酯的摩尔比为I :0. I 4. 5 ;在催化剂醇钠的作用下，于90 120°C下反应0. 5 8.0小时。上述技术方案中所采用的催化剂醇钠，为甲醇钠、乙醇钠中任选一种。其中，催化剂用量为反应物总质量的0. 1% 5%。米用上述技术方案，由于以醇钠作为催化剂，反应物和催化剂同处于一相，在反应过程中，均相催化剂以离子独立起作用，活性中心均一，因而具有高活性和高选择性，所得产品碳酸甲乙酯的收率高。综上所述，本发明的有益效果是采用此种合成碳酸甲乙酯的方法，原料碳酸二甲酯和碳酸二乙酯易得，且工艺简单，反应条件温和；由于选用醇钠为催化剂，反应物和催化剂同处于一相，在反应过程中，均相催化剂以离子独立起作用，活性中心均一，因而具有高活性和高选择性；同时，由于本制备方法中，反应体系中只有三种物质，不仅产品收率高而且还极大地降低了设备投资和分离成本；且催化剂可在有限次数内循环使用，进而降低了广品的制造成本。
图I是本发明的反应方程式。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明做进一步说明
实施例一
在5L高压反应釜中加入1626g碳酸二甲酯，2626g碳酸二乙酯，98. 2g甲醇钠溶液，升温至107°C，并维持反应温度在105 110°C，反应2. 5小时完毕，得到4337. 6g粗品。检测粗品含量碳酸二甲酯为10. 9%、碳酸甲乙酯为63. 4%、碳酸二乙酯为25. 5%。实施例二
在5L高压反应釜中加入1324. 6g碳酸二甲酯， 3010g碳酸二乙酯，33. Ig乙醇钠溶液，升温至115°C，并维持反应温度在115 120°C，反应6小时完毕，得到4359. 5g粗品。检测粗品含量碳酸二甲酯为8. 36%、碳酸甲乙酯为50. 7%、碳酸二乙酯为40. 2%。实施例三
在5L高压反应釜中加入1923. 6g碳酸二甲酯，2022. Ig碳酸二乙酯，127. 9g甲醇钠溶液，升温至108°C，并维持反应温度在105 110°C，反应2. 5h完毕，得到4063. 4g粗品。检测粗品含量碳酸二甲酯为18. 8%、碳酸甲乙酯为63. 7%、碳酸二乙酯为17. 2%。实施例四
在6000L高压反应釜中加入1920. 3kg碳酸二甲酯，3180. 5kg碳酸二乙酯，380. 2kg乙醇钠溶液，升温至95°C，并维持反应温度在95 105°C，反应4. 0小时完毕，得到5464. 6kg粗品。检测粗品含量碳酸二甲酯为9. 9%、碳酸甲乙酯为60. 3%、碳酸二乙酯为29. 7%。实施案例五
在6000L高压反应釜中加入1740kg碳酸二甲酯，2750kg碳酸二乙酯，195kg甲醇钠溶液，升温至106°C，并维持反应温度在105 110°C，反应5. 0小时完毕，得到4672kg粗品。检测粗品含量碳酸二甲酯为10. 3%、碳酸甲乙酯为62. 5%、碳酸二乙酯为27. 0%。
权利要求
1.二甲酯与碳酸二乙酯的摩尔比为I :0. I 4. 5 ;在催化剂醇钠的作用下，于90 120°C下反应O. 5 8小时。
2.根据权利要求I所述的合成碳酸甲乙酯的方法，其特征在于所述催化剂醇钠为甲醇钠、乙醇钠中的任意一种。
3.3根据权利要求I所述的合成碳酸甲乙酯的方法，其特征在于催化剂用量为反应物总质量的O. 1% 5%。
全文摘要
本发明公开了一种合成碳酸甲乙酯的方法,旨在提供一种原材料易得、工艺简单、反应条件温和、制造成本低、产品收率高的合成碳酸甲乙酯的方法。其合成方法是:以碳酸二甲酯和碳酸二乙酯为原料，其中,碳酸二甲酯与碳酸二乙酯的摩尔比为10.1～4.5；在催化剂醇钠的作用下，于90～120℃下反应0.5～8.0小时。
文档编号C07C68/06GK102766052SQ201210281958
公开日2012年11月7日 申请日期2012年8月9日 优先权日2012年8月9日
发明者张仕杰, 方诒胜, 朱中良, 梅支舵, 王桂珍, 章山成 申请人:铜陵金泰化工实业有限责任公司