一种氟草烟酯的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及精细化工技术领域，具体是涉及一种氟草烟酯的合成方法。
【背景技术】
[0002] 氟草烟酯包含氟草烟仲辛酯、氟草烟甲酯、氟草烟乙酯等，氟草烟甲酯、氟草烟乙 酯等是制备农药：氟草烟酸和氟草烟仲辛酯的重要中间体。而氟草烟仲辛酯（1-甲基庚基 (4-氨基-3, 5-二氯-6-氟-2-吡啶氧基）乙酸酯)是美国陶氏益农化学有限公司开发的有 机杂环类除草剂，是一种含氟的高效、低毒、低残留除草剂，具有对在茬及后茬作物高度安 全，适用期宽，用量少，可混性好的特点，一直深受用户的青睐。
[0003] 氟草烟酯的制备方法国外进行了一些研究，主要是由4-氨基-3, 5-二氯-2, 6-二 氟吡啶合成吡啶酚钠，再与氯乙酸仲辛酯反应制得氟草烟仲辛酯，或是与氯乙酸甲酯、氯乙 酸乙酯等反应合成氟草烟低级酯，然后经酯交换反应得到氟草烟仲辛酯，目前方法可得到 较好的反应收率，但该方法路线较长，且在分离、干燥、环保等方面依然存在问题。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种路线简单，操作方便的合成氟草烟 酯（（4-氨基-3, 5-二氯-6-氟-2-吡啶）氧基）-乙酸酯的方法；本发明采用催化剂催化， 由4-氨基-3, 5-二氯-2, 6-二氟吡啶与羟基乙酸酯反应，可直接得到氟草烟仲辛酯，或是 氟草烟甲酯和乙酯等中间体，减少了反应步骤，同时本反应可在甲苯等非极性溶剂中进行， 条件温和，简化后处理操作，降低了成本。具体技术方案如下。
[0005] 本申请提供的合成氟草烟酯的方法，包括：在溶剂中加入4-氨基-3,5-二 氯-2, 6-二氟吡啶和缚酸剂，加热至60-150°C，滴加乙醇酸酯，反应8-15h至缩合反应完成 后，经加水、热分层、干燥等处理步骤得到氟草烟酯。
[0006] 其中所述氟草烟酯的结构式如下：
【主权项】
1. 氣草烟醋的合成方法，其特征在于，包括如下步骤： 在溶剂中加入4-氨基-3, 5-二氯-2, 6-二氣化巧和缚酸剂，加热至60-15(TC，滴加己 醇酸醋，反应8-15h，至缩合反应完成后，经加水、分层、干燥处理得到氣草烟醋； 所述氣草烟醋的结构式如下：
R;l-8焼基； 所述的己醇酸醋的结构如下：
R;l-8焼基； 所述反应过程如下：
R; 1-8焼基。
2. 根据权利要求1所述的氣草烟醋的合成方法，其特征在于，所述合成方法还包括催 化剂；所述催化剂为四下基楓化馈、四己基楓化馈、四甲基漠化馈、四下基漠化馈、四下基氯 化馈、予基H己基漠化馈、四苯基漠化磯中的至少一种。
3. 根据权利要求2所述的氣草烟醋的合成方法，其特征在于，所述催化剂与4-氨 基-3, 5-二氯-2, 6-二氣化巧的摩尔比为0. 01-0. 1:1。
4. 根据权利要求1所述的氣草烟醋的合成方法，其特征在于，所述己醇酸醋与4-氨 基-3, 5-二氯-2, 6-二氣化巧的摩尔比为1. 05-1. 5:1。
5. 根据权利要求1所述的氣草烟醋的合成方法，其特征在于，所述缚酸剂为K2CO3、 NasCOs、KOH、NaOH、H己胺、化晚中的至少一种。
6. 根据专利要求5所述的氣草烟醋的合成方法，其特征在于，所述缚酸剂与4-氨 基-3, 5-二氯-2, 6-二氣化巧的摩尔比为1. 05-1. 5:1。
7. 根据权利要求1所述的氣草烟醋的合成方法，其特征在于，所述溶剂为NMP、NEP、 DMS0、仲辛醇、己醇、甲醇、甲苯、环己焼中的至少一种，用量为4-氨基-3, 5-二氯-2, 6-二 氣化巧重量的2-4倍。
8. 根据权利要求2和7所述的氣草烟醋的合成方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯、环 己焼。
【专利摘要】本发明公开了一种合成氟草烟酯的方法，即将4-氨基-3,5-二氯-2,6二氟吡啶溶于溶剂中，加入乙醇酸酯、缚酸剂、催化剂，加热保温至缩合反应完全，后处理得到氟草烟酯。本发明的有益效果体现在：本发明中以相转移催化剂催化反应，使得该反应亦能在甲苯等非极性溶剂良好进行，条件温和，且适用条件宽，并且使得后处理操作简便，同时较传统合成氟草烟酯中间体工艺路线简单，减少了成本。
【IPC分类】C07D213-73
【公开号】CN104592103
【申请号】CN201510047181
【发明人】江文书, 鲁凯, 李猛, 李超, 曹丽贤, 王善强, 王乃伟
【申请人】大连世慕化学有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月30日