一种聚酯树脂的合成方法
【专利摘要】本发明涉及一种聚酯树脂的合成方法，步骤包括酯化反应和缩聚反应，所述酯化反应在一级反应釜中进行，缩聚反应在二级反应釜中进行。本发明合成方法通过将合成进行分釜反应，提高了生产效率，降低能耗，合理的升温、加压以及真空梯度，使得产品的稳定性以及后期的使用性能得到了大幅度的提升。
【专利说明】一种聚酯树脂的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机高分子材料合成【技术领域】，具体涉及一种聚酯树脂的合成方法。
【背景技术】
[0002]目前，公知的树脂生产工艺为:在常压状态下反应，所有反应均在一个反应釜内完成，升温多为人工手动调节阀门开度进行。此种工艺的弊端为，常压不利于醇水分离，生产周期长，设备利用率低，升温速率控制不稳定，产品的批次间的稳定性很差。
【发明内容】
[0003]针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种聚酯树脂的合成方法，本发明合成方法通过将合成进行分釜反应，提高了生产效率，降低能耗，合理的升温、加压以及真空梯度，使得产品的稳定性以及后期的使用性能得到了大幅度的提升。
[0004]本发明采用的技术方案是:
[0005]—种聚酯树脂的合成方法,步骤包括酯化反应和缩聚反应,所述酯化反应在一级反应爸中进行,缩聚反应在二级反应爸中进行。
[0006]所述酯化反应步骤分为脱水聚合反应和封端反应，脱水聚合反应步骤为:将二元醇和二元酸投入一级反应釜，反应参数为:反应温度200-230°C，升温梯度为200°C前升温速度≤ 3V /min，200-230°C升温速度为 1.5±0.2°C /15min，压力 0.25±0.02MP，在达到反应温度前或同时使压力达到设定值；反应以达到聚酯树脂的目标酸值为完成标志，所述目标酸值为5-13，所述反应参数`使用分散控制系统(DCS)控制；二元醇和二元酸的质量配比为1.1-1.2:1，所述二元醇为新戊二醇，所述二元酸为对苯二甲酸；合理的升温梯度使得反应剧烈的阶段缓慢升温，反应缓慢升值不发生反应的阶段进行快速的升温，这样做的好处使得反应能够充分的进行，并且尽量提高反应速度以及生产效率。
[0007]脱水聚合反应后降温，投入封端材料二元酸进行封端反应，二元酸的投入量为脱水聚合反应步骤中投入的物料总质量的10-20%，所述二元酸为间苯二甲酸和己二酸的混合物，间苯二甲酸和己二酸的质量比为4.5-5.5:1，反应参数为--反应温度200-230°C，升温梯度为200°C前升温速度≤30C /min, 200_230°C升温速度为5± 1°C /15min,常压反应，反应以达到聚酯树脂的目标酸值为完成标志，所述目标酸值为42-48 ;所述反应参数使用分散控制系统(DCS)控制；
[0008]酯化反应完成后将反应料从一级反应爸中转入二级爸进行缩聚反应,所述缩聚反应参数为:反应温度235 ±0.5 °C，绝对真空度≤0.0IMP，真空梯度-0.001MP/min,即每分钟反应釜内压强减少0.001MP，在达到反应温度前或同时使绝对真空度达到设定值；反应时间3-6h ;所述反应参数使用分散控制系统(DCS)控制。
[0009]本发明合成方法进行分釜反应，在二级反应釜进行反应的同时，一级釜可以进行下一批生产的准备工作，这样大大的提高了生产的效率，且每吨产品的单耗也有所下降；合理的升温、加压以及真空梯度，使得产品的稳定性以及后期的使用性能得到了大幅度的提升。应用DCS系统实现温度、加压、抽真空等作业，直至二级釜放料完成，避免了人为的操作误差，使得同类产品的生产周期非常稳定，批次间的指标以及性能非常稳定。
【具体实施方式】
[0010]实施例1
[0011]一种聚酯树脂的合成方法，步骤包括酯化反应和缩聚反应，所述酯化反应在一级反应爸中进行,缩聚反应在二级反应爸中进行。
[0012]所述酯化反应步骤分为脱水聚合反应和封端反应，脱水聚合反应步骤为:将二元醇和二元酸投入一级反应釜，反应参数为:反应温度230°C，升温梯度为200°C前升温速度40C /min，200-230°C升温速度为1.5°C /15min，压力0.25MP，在达到反应温度前使压力达到设定值；反应以达到聚酯树脂的目标酸值为完成标志，所述目标酸值为9，所述反应参数使用分散控制系统(DCS)控制；二元醇和二元酸的质量配比为1.2:1，所述二元醇为新戊二醇，所述二元酸为对苯二甲酸；
[0013]脱水聚合反应后降温，投入封端材料二元酸进行封端反应，二元酸的投入量为脱水聚合反应步骤中投入的物料总质量的12%，所述二元酸为间苯二甲酸和己二酸的混合物，间苯二甲酸和己二酸的质量比为5:1，反应参数为:反应温度230°C，升温梯度为200°C前升温速度5°C /min，200-230°C升温速度为5°C /15min，常压反应，反应以达到聚酯树脂的目标酸值为完成标志，所述目标酸值为48 ;所述反应参数使用分散控制系统(DCS)控制；
[0014]酯化反应完成后 将反应料从一级反应爸中转入二级爸进行缩聚反应,所述缩聚反应参数为:反应温度235°C，绝对真空度0.01MP，真空梯度-0.001MP/min，在达到反应温度前使绝对真空度达到设定值；反应时间5h ;所述反应参数使用分散控制系统(DCS)控制。
[0015]实施例2
[0016]—种聚酯树脂的合成方法,步骤包括酯化反应和缩聚反应,所述酯化反应在一级反应爸中进行,缩聚反应在二级反应爸中进行。
[0017]所述酯化反应步骤分为脱水聚合反应和封端反应，脱水聚合反应步骤为:将二元醇和二元酸投入一级反应釜，反应参数为:反应温度220°C，升温梯度为200°C前升温速度60C /min，200-220°C升温速度为1.5°C /15min，压力0.25MP，在达到反应温度同时使压力达到设定值；反应以达到聚酯树脂的目标酸值为完成标志，所述目标酸值为12，所述反应参数使用分散控制系统(DCS)控制；二元醇和二元酸的质量配比为1.1:1，所述二元醇为新戊二醇，所述二元酸为对苯二甲酸；
[0018]脱水聚合反应后降温，投入封端材料二元酸进行封端反应，二元酸的投入量为脱水聚合反应步骤中投入的物料总质量的18%，所述二元酸为间苯二甲酸和己二酸的混合物，间苯二甲酸和己二酸的质量比为5.5:1，反应参数为:反应温度230°C，升温梯度为200°C前升温速度6°C /min, 200-230°C升温速度为5°C /15min,常压反应，反应以达到聚酯树脂的目标酸值为完成标志，所述目标酸值为45 ;所述反应参数使用分散控制系统(DCS)控制；
[0019]酯化反应完成后将反应料从一级反应爸中转入二级爸进行缩聚反应,所述缩聚反应参数为:反应温度235°C，绝对真空度0.009MP，真空梯度-0.001MP/min,即每分钟反应釜内压强减少0.001MP，在达到反应温度同时使绝对真空度达到设定值；反应时间3h ;所述反应参数使用分散控制系统(DCS)控制。
[0020]实施例3
[0021]一种聚酯树脂的合成方法，步骤包括酯化反应和缩聚反应，所述酯化反应在一级反应爸中进行,缩聚反应在二级反应爸中进行。
[0022]所述酯化反应步骤分为脱水聚合反应和封端反应，脱水聚合反应步骤为:将二元醇和二元酸投入一级反应釜，反应参数为:反应温度225°C，升温梯度为200°C前升温速度50C /min，200-225°C升温速度为1.5°C /15min，压力0.25MP，在达到反应温度前使压力达到设定值；反应以达到聚酯树脂的目标酸值为完成标志，所述目标酸值为6，所述反应参数使用分散控制系统(DCS)控制；二元醇和二元酸的质量配比为1.2:1，所述二元醇为新戊二醇，所述二元酸为对苯二甲酸；
[0023]脱水聚合反应后降温，投入封端材料二元酸进行封端反应，二元酸的投入量为脱水聚合反应步骤中投入的物料总质量的15%，所述二元酸为间苯二甲酸和己二酸的混合物，间苯二甲酸和己二酸的质量比为4.5:1，反应参数为:反应温度205°C，升温梯度为200°C前升温速度6°C /min, 200-205°C升温速度为5°C /15min,常压反应，反应以达到聚酯树脂的目标酸值为完成标志，所述目标酸值为46 ;所述反应参数使用分散控制系统(DCS)控制；
[0024]酯化反应完成后将反应料从一级反应爸中转入二级爸进行缩聚反应,所述缩聚反应参数为:反应温度235 °C，绝对真空度0.009MP，真空梯度-0.001MP/min，在达到反应温度前使绝对真空度达到设定值；反应时间6h ;所述反应参数使用分散控制系统(DCS)控制。
[0025]将实施例1~3制备的聚酯树脂配成粉末涂料喷涂成膜之后，对涂膜的性能进行检测，检测结果见表1
[0026]表1实施例1~3合成的聚酯树脂的性能测试及能耗数据
【权利要求】
1.一种聚酯树脂的合成方法，步骤包括酯化反应和缩聚反应，所述酯化反应在一级反应爸中进行,缩聚反应在二级反应爸中进行。
2.如权利要求1所述合成方法，其特征在于:所述酯化反应步骤分为脱水聚合反应和封端反应。
3.如权利要求2所述合成方法，其特征在于:所述脱水聚合反应步骤为:将二元醇和二元酸投入一级反应釜，反应参数为:反应温度200-230°C，升温梯度为200°C前升温速度≥ 3V /min，200-230°C升温速度为 1.5±0.2°C /15min，压力 0.25±0.02MP，在达到反应温度前或同时使压力达到设定值；反应以达到聚酯树脂的目标酸值为完成标志，所述目标酸值为5-13 ;二元醇和二元酸的质量配比为1.1-1.2:1，所述二元醇为新戊二醇，所述二元酸为对苯二甲酸。
4.如权利要求2所述合成方法，其特征在于:所述封端反应步骤为:脱水聚合反应后降温，投入封端材料二元酸进行封端反应，二元酸的投入量为脱水聚合反应步骤中投入的物料总质量的10-20%，所述二元酸为间苯二甲酸和己二酸的混合物，间苯二甲酸和己二酸的质量比为4.5-5.5:1，反应参数为:温度200-230°C，升温梯度为200°C前升温速度≥3°C /min, 200-2300C升温速度为5土 TC /15min,常压反应，反应以达到聚酯树脂的目标酸值为完成标志，所述目标酸值为42-48。
5.如权利要求1所述合成方法，其特征在于:所述缩聚反应步骤为:酯化反应完成后将反应料从一级反应爸中转入二级爸进行缩聚反应，所述缩聚反应参数为:反应温度235±0.5°C，绝对真空度≤0.01MP，真空梯度-0.001MP/min,在达到反应温度前或同时使绝对真空度达到设定值，反应时间3-6h。
6.如权利1-5任一项所述的合成方法，其特征在于，所述酯化反应和缩聚反应的参数使用分散控制系统控制。
【文档编号】C08G63/183GK103772674SQ201410012463
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2014年1月10日 优先权日:2014年1月10日
【发明者】洪毅, 汪涛, 李明, 王伟 申请人:安徽神剑新材料股份有限公司