专利名称：一种新型皂洗用表面活性剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种新型皂洗用表面活性剂，特别涉及一种活性染料印染皂洗用新型表面活性剂的制备方法。
背景技术：
目前，常用的活性染料净洗剂主要还是采用一般的阴离子表面活性剂复配或是阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂的复配，在皂洗剂复配中加入水溶性聚合物，很大程度上提高了皂洗剂的防沾色性能，但与理想的皂洗防沾色性能有一定的距离。但特殊结构的表面活性剂诸如Gemini型表面活性剂尤其是带N类的Gemini型表面活性剂的应用可以显著提高皂洗剂的防沾色性能。Gemini表面活性剂是一种性能优越的新型表面活性剂，是近几年人们研究的热点，与传统单链表面活性剂相比，具有如下特征与性质更易吸附在气/液表面，从而能有效降低水溶液的表面张力；降低水溶液表面张力的效率高，更易聚集形成胶团，增溶能力强。本实验采用马来酸酐、二甘醇和十二烷基单乙醇胺为原料，通过大量试验，筛选出合适的催化剂，并优化合成条件，提供了一种制备GMN-N型表面活性剂二甘醇双马来酸十二烷基单乙醇胺双酯磺化物的新工艺，为皂洗剂复配提供优良的表面活性性能的皂洗表面活性剂。
发明内容
发明目的针对现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种生物降解性好，净洗性能优良，防沾色能力强，新型表面活性剂的制备方法，该法操作简单，工艺温和，易控制。技术方案为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案
一种新型皂洗用表面活性剂二甘醇双马来酸十二烷基单乙醇胺双酯磺化物的制备1)二甘醇双马来酸单酯的制备a、在配有温度计、回流冷凝管、滴液漏斗的500ml三口烧瓶中，加入计量的溶剂四氯乙烯，马来酸酐和催化剂量的氢氧化锂，升温至4(T8(TC，搅拌溶解，得a液；b、称取计量的二甘醇，滴加人a液中，控制温度6(T90°C，滴加时间3飞小时，滴毕，回流状态下反应8 14小时，反应完毕；C、减压蒸馏回收溶剂，馏出产品，得到二甘醇双马来酸单酯，经测定含量99. 05% ；2) 二甘醇双马来酸十二烷基单乙醇胺双酯磺化物的制备A、在配有温度计、回流冷凝管、滴液漏斗的500ml三口烧瓶中，加入计量的四氯乙烯，二甘醇双马来酸单酯，催化剂量的硼酸锂，升温至10(Tl2(rC，得A液；B、称取计量的十二烷基单乙醇胺，滴入A液，控制温度12(Tl50°C，滴加时间5 8小时，滴毕，在15(Tl80°C反应1(Γ15小时，得B液；C、将B液减压回收溶剂，保持温度在75 100°C，滴加入计量的亚硫酸氢钠溶液，滴毕，保温反应3飞小时,加入适量水,得到固含量为40%左右的二甘醇双马来酸十二烷基单乙醇胺双酯磺酸物。所述二甘醇双马来酸十二烷基单乙醇胺双酯磺化物的制备中，二甘醇与马来酸酐的摩尔比为I :2· 0 3. 6。所述二甘醇双马来酸十二烷基单乙醇胺双酯磺化物的制备中，催化剂为氢氧化锂。所述二甘醇双马来酸十二烷基单乙醇胺双酯磺化物的制备中，催化剂用量为二甘醇摩尔量的I 10%。所述二甘醇双马来酸十二烷基单乙醇胺双酯磺化物的制备中，十二烷基单乙醇胺与二甘醇双马来酸单酯的摩尔比为广1.8 :1。所述二甘醇双马来酸十二烷基单乙醇胺双酯磺化物的制备中，硼酸锂用量为二甘醇双马来酸单酯摩尔量的广15%。所述二甘醇双马来酸十二烷基单乙醇胺双酯磺化物的制备中，亚硫酸氢钠与二甘醇双马来酸单酯摩尔比为I. 08 :1。根据以上的技术方案，可以实现以下的有益效果与现有技术相比，本发明具有以下优点用氢氧化锂作为催化剂，使本反应操作过程易于控制，工艺条件温和。本发明所获得二甘醇双马来酸十二烷基单乙醇胺双酯磺酸钠作为一种新型表面活性剂具有优良的表 面活性性能，净洗性能优异，防沾污能力强，安全无毒等优点，与国外同类产品相当。
具体实施例方式 下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。I)二甘醇双马来酸单酯的制备在配有温度计、回流冷凝管、滴液漏斗的500ml三口烧瓶中，加入计量的溶剂四氯乙烯300ml，马来酸酐(O. 5mol)和催化剂氢氧化锂(Ig)，升温至4(T8(TC，搅拌溶解，、称取二甘醇(O. 2mol)，滴加人上述溶液中，控制温度6(T90°C，滴加时间:Γ6小时，滴毕，回流状态下反应8 14小时，反应完毕，减压蒸馏回收溶剂，馏出产品，得到二甘醇双马来酸单酯，经测定含量99. 05% ；
2) 二甘醇双马来酸十二烷基单乙醇胺双酯磺化物的制备在另一配有温度计、回流冷凝管、滴液漏斗的500ml三口烧瓶中，加入四氯乙烯(300ml)，二甘醇双马来酸单酯(O. 15mol)，催化剂硼酸锂(1.5g)，升温至10(Tl2(rC，称取十二烷基单乙醇胺(O. ISmol),滴入上述溶液，控制温度12(Tl50°C，滴加时间5 8小时，滴毕，在15(Tl80°C反应1(Γ 5小时，减压回收溶剂，保持温度在75 10(TC，滴加入计量的亚硫酸氢钠溶液，滴毕，保温反应3飞小时，加入适量水，得到固含量为40%左右的二甘醇双马来酸十二烷基单乙醇胺双酯磺酸物。
权利要求
1.一种新型皂洗用表面活性剂的制备方法其特征在于包括以下步骤 O 二甘醇双马来酸单酯的制备a、在配有温度计、回流冷凝管、滴液漏斗的500ml三口烧瓶中，加入计量的溶剂四氯乙烯，马来酸酐和催化剂量的氢氧化锂，升温至4(T80°C，搅拌溶解，得a液；b、称取计量的二甘醇，滴加人a液中，控制温度6(T90°C，滴加时间3飞小时，滴毕，回流状态下反应8 14小时，反应完毕；c、减压蒸馏回收溶剂，馏出产品，得到二甘醇双马来酸单酯，经测定含量99. 05% ； 2) 二甘醇双马来酸十二烷基单乙醇胺双酯磺化物的制备A、在配有温度计、回流冷凝管、滴液漏斗的500ml三口烧瓶中，加入计量的四氯乙烯，二甘醇双马来酸单酯，催化剂量的硼酸锂，升温至10(Tl2(rC，得A液；B、称取计量的十二烷基单乙醇胺，滴入A液，控制温度12(Tl50°C，滴加时间5 8小时，滴毕，在15(Tl80°C反应10 15小时，得B液；C、将B液减压回收溶剂，保持温度在75 10(TC，滴加入计量的亚硫酸氢钠溶液，滴毕，保温反应3飞小时，加入适量水，得到固含量为40%左右的二甘醇双马来酸十二烷基单乙醇胺双酯磺酸物。
2.根据权利要求I所述新型皂洗用表面活性剂的制备方法，其特征在于二甘醇与马来酸酐的摩尔比为I '2. (Γ3. 6。
3.根据权利要求I所述新型皂洗用表面活性剂的制备方法，其特征在于催化剂为氢氧化锂。
4.根据权利要求I所述新型皂洗用表面活性剂的制备方法，其特征在于催化剂用量为二甘醇摩尔量的f 10%。
5.根据权利要求I所述新型皂洗用表面活性剂的制备方法，其特征在于十二烷基单乙醇胺与二甘醇双马来酸单酯的摩尔比为广I. 8:1。
6.根据权利要求I所述新型皂洗用表面活性剂的制备方法，其特征在于硼酸锂用量为二甘醇双马来酸单酯摩尔量的广15%。
7.根据权利要求I所述新型皂洗用表面活性剂的制备方法，其特征在于亚硫酸氢钠与二甘醇双马来酸单酯摩尔比为广I. 08 :1。
全文摘要
本发明公开了一种新型皂洗用表面活性剂的制备方法，主要是以氢氧化锂为催化剂，合成二甘醇双马来酸十二烷基单乙醇胺双酯磺化物的表面活性剂。本发明所获得二甘醇双马来酸十二烷基单乙醇胺双酯磺酸钠作为一种新型表面活性剂具有优良的表面活性性能，净洗性能优异，防沾污能力强，安全无毒等优点，与国外同类产品相当，是一种环保型表面活性剂。
文档编号C07C303/04GK102911088SQ20121041242
公开日2013年2月6日 申请日期2012年10月25日 优先权日2012年10月25日
发明者陈大弟 申请人:南京大地冷冻食品有限公司