基于控制搅拌时间的十二烯基丁二酸酐的合成工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种基于控制搅拌时间的十二烯基丁二酸酐的合成工艺，包括：（a）首先，聚异丁烯与马来酸酐混合置于反应器中；（b）向反应器内加入催化剂和引发剂，调节反应体系pH值；（c）调节反应体系的温度，搅拌15～20分钟，使其在高温下反应；（d）反应结束后，在一定压力下蒸馏出产品，冷却一段时间，得到目标产品。本发明能成功合成出十二烯基丁二酸酐，且合成工艺简单，合成效率高，合成成本低；且通过控制合成过程中的搅拌时间，从而提高了整个工艺的产品转化率。
【专利说明】基于控制搅拌时间的十二烯基丁二酸酐的合成工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种基于控制搅拌时间的十二烯基丁二酸酐的合成工艺。
【背景技术】
[0002]十二烯基丁二酸酐又称十二烷基琥珀酸酐，简称DDSA，分子量266.38。有直链型(LDDSA)和支链型(BDDSA)两种，LDDSA用作环氧树脂固化剂适用期长，刺激性小，固化物性能更优良。浅黄色透明油状黏性液体，相对密度1.002。沸点180~182°C (0.67kPa)。折射率1.477。黏度(20°C )590mPa*S。由于分子结构中含有长的脂肪链，因此能为环氧树脂固化物贡献较好的韧性。溶于丙酮、甲苯、石油醚，不溶于水。低毒，LD50 3200mg/kgo外观:浅黄色透明油状液体；碘值:(T90mg I2/100g ;酸值:250~340mg KOH/g ;水分≤0.05%。
[0003]十二烯基丁二酸酐常用作环氧树脂胶黏剂的韧性固化剂，参考用量120-150份，易与环氧树脂混合，适用期达3~4d。固化条件100°C /2h+150°C /2h或85°C /2h+150°C /20h。固化物有一定的韧性，热变形温度66~78°C。由于耐热和耐化学品性能差，DDSA可与其他酸酐混合使用。
[0004]在合成十二烯基丁二酸酐的工艺过程中，其合成过程中的产品转化率是评价合成工艺优劣的重要指标，在合成工艺过程中，搅拌时间将直接影响到产品转化率，如何确定一个适当的搅拌时间，对合成磷酸酯聚合物的工艺显得尤为重要。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种基于控制搅拌时间的十二烯基丁二酸酐的合成工艺，该工艺能成功合成出十二烯基丁二酸酐，且合成工艺简单，合成效率高，合成成本低；且通过控制合成过程中的搅拌时间，从而提高了整个工艺的
产品转化率。
[0006]本发明的目的通过下述技术方案实现:一种基于控制搅拌时间的十二烯基丁二酸酐的合成工艺，包括以下步骤:
(a)首先，聚异丁烯与马来酸酐混合置于反应器中；
(b)向反应器内加入催化剂和引发剂，调节反应体系pH值；
(c)调节反应体系的温度，搅拌15~20分钟，使其在高温下反应；
(d)反应结束后，在一定压力下蒸馏出产品，冷却一段时间，得到目标产品。
[0007]所述步骤(c )中，通过电动搅拌器进行搅拌。
[0008]所述搅拌时间为16分钟。
[0009]所述搅拌时间为18分钟。
[0010]所述搅拌时间为17分钟。
[0011]综上所述，本发明的有益效果是:能成功合成出十二烯基丁二酸酐，且合成工艺简单，合成效率高，合成成本低；且通过控制合成过程中的搅拌时间，从而提高了整个工艺的
产品转化率。【具体实施方式】
[0012]下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
[0013]实施例:
本发明涉及的一种基于控制搅拌时间的十二烯基丁二酸酐的合成工艺，包括以下步
骤:
(a)首先，聚异丁烯与马来酸酐混合置于反应器中；
(b)向反应器内加入催化剂和引发剂，调节反应体系pH值；
(c)调节反应体系的温度，搅拌15~20分钟，使其在高温下反应；
(d)反应结束后，在一定压力下蒸馏出产品，冷却一段时间，得到目标产品。
[0014]所述步骤(c )中，通过电动搅拌器进行搅拌。
[0015]所述搅拌时间为16分钟。
[0016]所述搅拌时间为18分钟。
[0017]所述搅拌时间为17分钟。
[0018]在合成十二烯基丁二酸酐的工艺过程中，其合成过程中的产品转化率是评价合成工艺优劣的重要指标，在合成工艺过程中，搅拌时间将直接影响到产品转化率，如何确定一个适当的搅拌时间，对合成磷酸酯聚合物的工艺显得尤为重要。
[0019]为了得到最佳的搅拌时间，本发明做了不同搅拌时间对产品转化率的影响实验，通过实验结果可知:搅拌时间将直接影响到产品转化率，适当增加搅拌时间，对提高产品的转化率有明显帮助，但是，当提高了一定值后，再增加，对提高产品的转化率没有任何帮助，反而会增大合成的成本，降低产品质量，故综合考虑，本发明的搅拌时间为15~20分钟，且最佳为17分钟。
[0020]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.基于控制搅拌时间的十二烯基丁二酸酐的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤: Ca)首先，聚异丁烯与马来酸酐混合置于反应器中； (b)向反应器内加入催化剂和引发剂，调节反应体系pH值； (c)调节反应体系的温度，搅拌15~20分钟，使其在高温下反应； (d)反应结束后，在一定压力下蒸馏出产品，冷却一段时间，得到目标产品。
2.根据权利要求1所述的基于控制搅拌时间的十二烯基丁二酸酐的合成工艺，其特征在于，所述步骤(c)中，通过电动搅拌器进行搅拌。
3.根据权利要求1所述的基于控制搅拌时间的十二烯基丁二酸酐的合成工艺，其特征在于，所述搅拌时间为16分钟。
4.根据权利要求1所述的基于控制搅拌时间的十二烯基丁二酸酐的合成工艺，其特征在于，所述搅拌时间为18分钟。
5.根据权利要求1所述的基于控制搅拌时间的十二烯基丁二酸酐的合成工艺，其特征在于，所述搅 拌时间为17分钟。
【文档编号】C07D307/60GK103833710SQ201210481944
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2012年11月25日 优先权日:2012年11月25日
【发明者】蒋娟 申请人:蒋娟