十二烯基丁二酸酐的合成工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种十二烯基丁二酸酐的合成工艺，包括：（a）首先，聚异丁烯与马来酸酐按一定摩尔比混合置于反应器中；（b）向反应器内加入催化剂和引发剂，调节反应体系pH值;（c）调节反应体系的温度，搅拌使其在高温下反应一段时间；（d）反应结束后，在一定压力下蒸馏出产品，冷却一段时间，得到目标产品。本发明能成功合成出十二烯基丁二酸酐，且合成工艺简单，合成效率高，合成成本低。
【专利说明】十二烯基丁二酸酐的合成工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种十二烯基丁二酸酐的合成工艺。
【背景技术】
[0002]十二烯基丁二酸酐又称十二烷基琥珀酸酐，简称DDSA，分子量266.38。有直链型(LDDSA)和支链型(BDDSA)两种，LDDSA用作环氧树脂固化剂适用期长，刺激性小，固化物性能更优良。浅黄色透明油状黏性液体，相对密度1.002。沸点180~182°C (0.67kPa)。折射率1.477。黏度(20°C )590mPa*S。由于分子结构中含有长的脂肪链，因此能为环氧树脂固化物贡献较好的韧性。溶于丙酮、甲苯、石油醚，不溶于水。低毒，LD50 3200mg/kgo外观:浅黄色透明油状液体；碘值:(T90mg I2/100g ;酸值:250~340mg KOH/g ;水分≤0.05%。
[0003]十二烯基丁二酸酐常用作环氧树脂胶黏剂的韧性固化剂，参考用量120-150份，易与环氧树脂混合，适用期达3~4d。固化条件100°C /2h+150°C /2h或85°C /2h+150°C /20h。固化物有一定的韧性，热变形温度66~78°C。由于耐热和耐化学品性能差，DDSA可与其他酸酐混合使用。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种十二烯基丁二酸酐的合成工艺，该工艺能成功合成出十二烯基丁二酸酐，且合成工艺简单，合成效率高，合成成本低。
[0005]本发明的目的通过下述技术方案实现:一种十二烯基丁二酸酐的合成工艺，包括以下步骤:
Ca)首先，聚异丁烯与马来酸酐按一定摩尔比混合置于反应器中；
(b)向反应器内加入催化剂和引发剂，调节反应体系pH值；
(C)调节反应体系的温度，搅拌使其在高温下反应一段时间；
(d)反应结束后，在一定压力下蒸馏出产品，冷却一段时间，得到目标产品。
[0006]所述步骤(c )中，通过电动搅拌器进行搅拌。
[0007]综上所述，本发明的有益效果是:能成功合成出十二烯基丁二酸酐，且合成工艺简单，合成效率高，合成成本低。
【具体实施方式】
[0008]下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
[0009]实施例:
本发明涉及的一种十二烯基丁二酸酐的合成工艺，包括以下步骤:
(a)首先，聚异丁烯与马来酸酐按一定摩尔比混合置于反应器中；
(b)向反应器内加入催化剂和引发剂，调节反应体系pH值；(C)调节反应体系的温度，搅拌使其在高温下反应一段时间；
(d)反应结束后，在一定压力下蒸馏出产品，冷却一段时间，得到目标产品。
[0010]所述步骤(c )中，通过电动搅拌器进行搅拌。
[0011]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.十二烯基丁二酸酐的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤: Ca)首先，聚异丁烯与马来酸酐按一定摩尔比混合置于反应器中； (b)向反应器内加入催化剂和引发剂，调节反应体系pH值； (C)调节反应体系的温度，搅拌使其在高温下反应一段时间； (d)反应结束后，在 一定压力下蒸馏出产品，冷却一段时间，得到目标产品。
2.根据权利要求1所述的十二烯基丁二酸酐的合成工艺，其特征在于，所述步骤(c)中，通过电动搅拌器进行搅拌。
【文档编号】C07D307/60GK103833705SQ201210481929
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2012年11月25日 优先权日:2012年11月25日
【发明者】蒋娟 申请人:蒋娟