一种有机亚铁盐醋酸亚铁的合成方法
【专利摘要】本发明提供一种有机亚铁盐醋酸亚铁的合成方法，通过将亚铁盐溶于去离子水和醇的混合溶液中，通过超声排除气泡，同时将碱溶于醇，转移到分液漏斗，将滴液管插入硫酸亚铁溶液内部，生成大量白色凝乳状氢氧化亚铁沉淀，将氢氧化亚铁用无水乙醇洗涤多次，加入适量乙醇，最后加入适量醋酸，充分反应，溶解氢氧化亚铁，生成醋酸亚铁。本发明利用氧气不溶于醇，通过改变溶剂的方法，减少氧气在溶液中的溶解，使生成的氢氧化亚铁在醇溶液的保护下不被氧化，同时利用氢氧化钠等碱可溶于醇，直接配置碱的醇溶液，最后生成的氢氧化亚铁胶体在无水乙醇的保护下，直接与醋酸反应生产醋酸亚铁，整个工艺简单，方法可控，纯度高。
【专利说明】一种有机亚铁盐醋酸亚铁的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机亚铁盐的合成方法，具体涉及一种有机亚铁盐醋酸亚铁的合成方法。
【背景技术】
[0002]醋酸亚铁又名乙酸亚铁，是一种重要的分析试剂和亚铁补充剂，应用于制药、印染等行业，同时是中医上说的华铁符粉的主要成分，是与人体相容性良好的补铁剂，是制备锂离子电池正极材料的铁盐之一。
[0003]醋酸亚铁是一种重要的化合物，但传统的制备方法比较困难，通常是将醋酸加入铁粉反应，不过由于醋酸的酸性很弱，电离度非常低；而铁粉的反应活性不是很强，因此反应速率很慢，铁粉和醋酸反应很难看见气泡，长期放置也很难反应；其次由于生成的醋酸亚铁容易水解和氧化，导致合成该物质困难，
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种有机亚铁盐醋酸亚铁的合成方法，该方法制备醋酸亚铁速度快，同时防止生成的醋酸亚铁水解及氧化。
[0005]为达到上述目的，本发明所述的有机亚铁盐醋酸亚铁的合成方法，包括以下步骤:
[0006]I)将硫酸亚铁称重后溶于去离子水中，并给所述去离子水中加入与所述硫酸亚铁的质量比为(3?5): 100的抗氧化剂，所述抗氧化剂充分溶解后再加入C1-C4的脂肪醇，所述C1-C4的脂肪醇的体积是所述去离子水的体积的两倍，再经超声波振动后静置，直到无小气泡冒出为止，得硫酸亚铁溶液；
[0007]2)取与所述硫酸亚铁溶液中硫酸亚铁的摩尔比为1:2的碱，并用C1-C4的脂肪醇充分溶解后静置，即可得到碱的C1-C4的脂肪醇溶液；
[0008]3)将步骤2)得到的碱的C1-C4的脂肪醇溶液转移至分液漏斗中，并将分液漏斗的滴液管插入到步骤I)得到的硫酸亚铁溶液内部，并缓慢滴加所述碱的C1-C4的脂肪醇溶液，滴加完毕后静置，即可生成大量白色凝乳状氢氧化亚铁沉淀；
[0009]4)将所述白色凝乳状氢氧化亚铁沉淀上层的C1-C4的脂肪醇倒掉，并直接用C1-C4的脂肪醇淋浴洗涤，洗涤掉其中的硫酸盐杂质，得氧化亚铁；
[0010]5)按摩尔比为(2.2?2.5):1定量称取醋酸及步骤4)得到的氢氧化亚铁，将氢氧化亚铁加入到C1-C4的脂肪醇中，其中IL的C1-C4的脂肪醇加入(0.1?0.5) mo I氢氧化亚铁，然后再逐步滴加所述醋酸，充分反应后，即可得到醋酸亚铁。
[0011]步骤I)中所述抗氧化剂为抗坏血酸、碘化钾及亚硫酸钠中的一种。
[0012]步骤I)中所述超声波振动的时间为10?30min。
[0013]步骤3)所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾及氢氧化锂中的一种。
[0014]所述C1-C4的脂肪醇为甲醇、无水乙醇、丙醇及丁醇中的一种。
[0015]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:[0016]本发明利用氧气不容易醇的原理，通过改变溶剂的方法，减少氧气在溶液中的溶解，使得生成的氢氧化亚铁在醇溶液的保护下不被氧化；2)利用氢氧化钠等碱可溶于醇，直接配置碱的C1-C4的脂肪醇溶液；3)生成的氢氧化亚铁胶体在C1-C4的脂肪醇的保护下，直接与醋酸反应生产醋酸亚铁，并且产物不容易氧化，工艺简单，过程可控。
[0017]【具体实施方式】
[0018]下面结合实施例对本发明做进一步详细描述，下述实施例仅用于说明本发明，但并不用于限定本发明的实施范围。
[0019]实施例一
[0020]I)取七水硫酸亚铁27.8g,加入50ml去离子水，搅拌后加入0.8g抗坏血酸，溶解后缓慢加入无水乙醇100ml，并通过超声波震荡15min后静置，直到无小气泡冒出为止，SP可得到硫酸亚铁溶液；
[0021]2)取氢氧化钠Sg，用50ml无水乙醇充分溶解后静置即可得到氢氧化钠的醇溶液；
[0022]3)将步骤2)得到的氢氧化钠的醇溶液转移至分液漏斗，将所述分液漏斗的滴液管插入硫酸亚铁溶液内部 ，缓慢滴加碱，同时磁力搅拌，完毕后静置0.3h，即可生成大量白色凝乳状氢氧化亚铁沉淀；
[0023]4)将步骤3)得到的白色凝乳状氢氧化亚铁沉淀上层乙醇倒掉，直接用无水乙醇淋浴洗涤3次，洗涤其中硫酸钠副产物；
[0024]5)给步骤4)得到的氢氧化亚铁加入200ml无水乙醇，然后逐步滴加12.2g醋酸，将白色凝乳状溶胶溶解，使之充分反应，即可得到醋酸亚铁。
[0025]实施例二
[0026]I)取七水硫酸亚铁55.6g，加入IOOml去离子水，搅拌后加入1.6g碘化钾，溶解后缓慢加入无水乙醇200ml，并通过超声波震荡30min后静置，直到无小气泡冒出为止，即可得到硫酸亚铁溶液；
[0027]2)取氢氧化钾22.4g，用IOOml无水乙醇充分溶解，静置，即可得到氢氧化钾的醇溶液；
[0028]3)将步骤2)得到的氢氧化钾的醇溶液转移至分液漏斗，将分液漏斗的滴液管插入硫酸亚铁溶液的内部，缓慢滴加碱，同时磁力搅拌，完毕后静置lh，即可生成大量白色凝乳状氢氧化亚铁沉淀；
[0029]4)将步骤3)得到的氢氧化亚铁沉淀白色凝乳状溶胶上层乙醇倒掉，直接用无水乙醇淋浴洗涤2次，洗涤其中的硫酸钾副产物；
[0030]5)给步骤4)得到的氢氧化亚铁加入500ml无水乙醇，然后逐步滴加24.4g醋酸，将白色凝乳状溶胶溶解，使之充分反应，即可得到醋酸亚铁。
[0031]实施例三
[0032]I)取七水硫酸亚铁278g，加入500ml去离子水，搅拌后加入IOg亚硫酸钠，溶解后缓慢加入无水乙醇1000ml，并通过超声波震荡30min后静置，直到无小气泡冒出为止，即可得到硫酸亚铁溶液；
[0033]2)取氢氧化锂24g，用500ml无水乙醇充分溶解后静置，即可的氢氧化锂的醇溶液；
[0034]3)将步骤2)得到的氢氧化锂的醇溶液转移至分液漏斗，将分液漏斗的滴液管插入硫酸亚铁溶液内部，缓慢滴加碱，同时磁力搅拌，完毕后静置lh，生成大量白色凝乳状氢氧化亚铁沉淀；
[0035]4)将步骤3)得到的氢氧化亚铁沉淀白色凝乳状溶胶上层乙醇倒掉，直接用无水乙醇淋浴洗涤3次，洗涤其中硫酸钠副产物；
[0036]5)给步骤4)得到的氢氧化亚铁加入2000ml无水乙醇，然后逐步滴加122g醋酸，将白色凝乳状溶胶溶解，使之充分反应，生成醋酸亚铁。
[0037]实施例四
[0038]I)将硫酸亚铁称重后溶于去离子水中，并给所述去离子水中加入与所述硫酸亚铁的质量比为3:100的碘化钾，所碘化钾充分溶解后再加入甲醇，所述甲醇的体积是所述去离子水的体积的两倍，再经超声波振动IOmin后静置，直到无小气泡冒出为止，得硫酸亚铁溶液；
[0039]2)取与所述硫酸亚铁溶液中硫酸亚铁的摩尔比为1: 2的氢氧化钾，并用甲醇充分溶解后静置，即可得到氢氧化钾的甲醇溶液；
[0040]3)将步骤2)得到的 氢氧化钾的甲醇溶液转移至分液漏斗中，并将分液漏斗的滴液管插入到步骤I)得到的硫酸亚铁溶液内部，并缓慢滴加所述碱的甲醇溶液，滴加完毕后静置，即可生成大量白色凝乳状氢氧化亚铁沉淀；
[0041]4)将所述白色凝乳状氢氧化亚铁沉淀上层的甲醇倒掉，并直接用甲醇淋浴洗涤，洗涤掉其中的硫酸盐杂质；
[0042]5)按摩尔比为2.2:1定量称取醋酸及步骤4)得到的氢氧化亚铁，将氢氧化亚铁加入到甲醇中，其中IL的甲醇加入(0.5)mol氢氧化亚铁，然后再逐步滴加所述醋酸，充分反应后，即可得到醋酸亚铁。
[0043]实施例五
[0044]I)将硫酸亚铁称重后溶于去离子水中，并给所述去离子水中加入与所述硫酸亚铁的质量比为5:100的亚硫酸钠，所述亚硫酸钠充分溶解后再加入丁醇，所述丁醇的体积是所述去离子水的体积的两倍，再经超声波振动15min后静置，直到无小气泡冒出为止，得硫酸亚铁溶液；
[0045]2)取与所述硫酸亚铁溶液中硫酸亚铁的摩尔比为1:2的氢氧化锂，并用丁醇充分溶解后静置，即可得到氢氧化锂的丁醇溶液；
[0046]3)将步骤2)得到的氢氧化锂的丁醇液转移至分液漏斗中，并将分液漏斗的滴液管插入到步骤I)得到的硫酸亚铁溶液内部，并缓慢滴加所述氢氧化锂的丁醇溶液，滴加完毕后静置，即可生成大量白色凝乳状氢氧化亚铁沉淀；
[0047]4)将所述白色凝乳状氢氧化亚铁沉淀上层的丁醇倒掉，并直接用丁醇淋浴洗涤，洗涤掉其中的硫酸盐杂质；
[0048]5)按摩尔比为2.5:1定量称取醋酸及步骤4)得到的氢氧化亚铁，将氢氧化亚铁加入到丁醇中，其中IL的丁醇加入(0.5)mol氢氧化亚铁，然后再逐步滴加所述醋酸，充分反应后，即可得到醋酸亚铁。
[0049]本发明通过首先制备稳定的氢氧化亚铁，然后与醋酸反应，间接合成出醋酸亚铁，与传统的铁粉与醋酸反应相比，反应过程可控，流程短，同时有效防止了亚铁盐的氧化。
【权利要求】
1.一种有机亚铁盐醋酸亚铁的合成方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将硫酸亚铁称重后溶于去离子水中，并给所述去离子水中加入与所述硫酸亚铁的质量比为(3?5):100的抗氧化剂，将所述抗氧化剂充分溶解后再加入C1-C4的脂肪醇，所述C1-C4的脂肪醇的体积是去离子水的体积的两倍，再经超声波振动后静置，直到无小气泡冒出为止，得硫酸亚铁溶液； 2)取与所述硫酸亚铁溶液中硫酸亚铁的摩尔比为1:2的碱，并用C1-C4的脂肪醇充分溶解后静置，即可得到碱的C1-C4的脂肪醇溶液； 3)将步骤2)得到的碱的C1-C4的脂肪醇溶液转移至分液漏斗中，并将分液漏斗的滴液管插入到步骤I)得到的硫酸亚铁溶液内部，并缓慢滴加所述碱的C1-C4的脂肪醇溶液，滴加完毕后静置，即可生成大量白色凝乳状的氢氧化亚铁沉淀； 4)将所述白色凝乳状氢氧化亚铁沉淀上层的C1-C4的脂肪醇倒掉，并直接用C1-C4的脂肪醇淋浴洗涤，洗涤掉其中的硫酸盐杂质，得氧化亚铁； 5)按摩尔比为(2.2?2.5):1定量称取醋酸及步骤4)得到的氢氧化亚铁，将氢氧化亚铁加入到C1-C4的脂肪醇中，其中IL的C1-C4的脂肪醇加入(0.1-0.5) mo I氢氧化亚铁，然后再逐步滴加所述醋酸，充分反应后，即可得到所述醋酸亚铁。
2.根据权利要求1所述的醋酸亚铁制备方法，其特征在于，步骤I)中所述抗氧化剂为抗坏血酸、碘化钾及亚硫酸钠中的一种。
3.根据权利要求1所述的醋酸亚铁制备方法，其特征在于，步骤I)中所述超声波振动的时间为10?30min。
4.根据权利要求1所.述的醋酸亚铁制备方法，其特征在于，步骤3)所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾及氢氧化锂中的一种。
5.根据权利要求1所述的醋酸亚铁制备方法，其特征在于，所述C1-C4的脂肪醇为甲醇、无水乙醇、丙醇及丁醇中的一种。
【文档编号】C07C53/10GK103435466SQ201310308966
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年7月22日 优先权日:2013年7月22日
【发明者】刘涛涛 申请人:彩虹集团公司