一种羧甲基丝素蛋白的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种羧甲基丝素蛋白的制备方法，该制备方法以废蚕丝为原料，包括以下步骤：（1）丝素蛋白粗品制备：将废蚕丝脱胶得到丝素蛋白粗品，干燥备用；（2）碱化：将丝素蛋白粗品加入乙醇水溶液中，再加入氢氧化钠，搅拌下碱化；（3）醚化：加入一氯乙酸与乙醇，搅拌30min，升温至50-70℃，醚化30-60min，再加入水与氢氧化钠在15min内搅拌升温至70℃，醚化70-80min；（4）中和、洗涤和干燥：将得到的粗产品用盐酸中和，离心分离除去乙醇，再用75%乙醇水溶液洗涤除盐，产物干燥得到羧甲基丝素蛋白。本发明以废蚕丝为原料，变废为宝，制备的丝素蛋白具有良好的乳化能力和乳化稳定性，可作为良好的乳化剂及高性能的表面活性剂。
【专利说明】一种羧甲基丝素蛋白的制备方法
【技术领域】:
[0001]本发明涉及高分子【技术领域】，具体地说涉及一种羧甲基丝素蛋白的制备方法。
【背景技术】:
[0002]我国是蚕丝生产大国，由于工艺和操作等方面的原料，每道工序都不可避免地产生废丝下脚料，其积累数量相当可观，由于国内对废丝下脚料的利用还非常有限，因此对废蚕丝的开发利用很有应用前景。蚕丝组分中98%是蛋白质，其中丝素占70-80%，丝胶占20-30%，丝素蛋白不溶于水，使其应用范围受到很大的限制，将丝素蛋白与一氯乙酸在乙醇中进行醚化反应，取代其中的羟基，制得可溶于水的羧甲基丝素蛋白，制备的羧甲基丝素蛋白具有良好的溶解性、稳定性、乳化性、起泡性和增稠性等特性，为其在食品、化妆品和生物医学等领域中的广泛应用提供了依据。
【发明内容】
: [0003]本发明的目的是提供一种羧甲基丝素蛋白的制备方法，以废蚕丝为原料，制备可溶于水的羧甲基丝素蛋白，产品具有良好的溶解性、稳定性、乳化性等特性。
[0004]本发明的目的通过如下技术方案实现:
[0005]一种羧甲基丝素蛋白的制备方法，该制备方法以废蚕丝为原料，包括以下步骤:
[0006](I)丝素蛋白粗品制备:取I重量份的废蚕丝投入2-10重量份的饱和Na2CO3水溶液中升温至90-100°C，搅拌60min-80min，将经过脱胶的蚕丝用蒸馏水冲洗干净，即得到丝素蛋白粗品，置于80°C烘箱内烘干备用；
[0007](2)碱化:将0.8-1.2重量份的水与8-10重量份的乙醇混合均匀，在20-30°C下加入I重量份经粉碎的丝素蛋白粗品，再加入1.2-2重量份的氢氧化钠，搅拌下碱化60_90min ；
[0008](3)醚化:加入2.2重量份的一氯乙酸与2.2-3重量份的乙醇，于20_30°C下搅拌30min，升温至50-70°C，醚化30_60min，再加入0.4-0.5重量份的水与2.5重量份的氢氧化钠在15min内搅拌升温至70°C，醚化70_80min ；
[0009](4)中和、洗涤和干燥:将得到的粗产品用I mol/L盐酸在30°C下进行中和，反应液PH值调至为7.5-8，离心分离除去乙醇，再用10重量份的75%乙醇水溶液洗涤3次除盐，将产物于80-90°C下干燥3-4h得到丝素蛋白醚，即羧甲基丝素蛋白。
[0010]本发明的有益效果在于:制备的丝素蛋白具有良好的乳化能力和乳化稳定性，可作为良好的乳化剂及高性能的表面活性剂，另外本发明以废蚕丝为原料，将纺织行业中废蚕丝下脚料进行资源回收再利用，变废为宝，符合国家节能环保的倡议。
【具体实施方式】:
[0011]为了加深对本发明的理解，下面结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。[0012]实施例1:取IOg的废蚕丝投入30g的饱和Na2CO3水溶液中升温至90_100°C，搅拌70min，将经过脱胶的蚕丝用蒸馏水冲洗干净，即得到丝素蛋白粗品，置于80°C烘箱内烘干备用；将9g的水与IOOg的乙醇混合均匀，在20-30°C下加入IOg经粉碎的丝素蛋白粗品，再加入15g的氢氧化钠，搅拌下碱化70min ;加入22g的一氯乙酸与25g的乙醇，于20_30°C下搅拌30min,升温至50_70°C,醚化50min,再加入5g的水与25g的氢氧化钠在15min内搅拌升温至70°C，醚化80min ;将得到的粗产品用I mol/L盐酸在30°C下进行中和，反应液pH值调至为7.5-8，离心分离除去乙醇，再用IOOg的75%乙醇水溶液洗涤3次除盐，将产物于80-90°C下干燥3h得到丝素蛋白醚，即羧甲基丝素蛋白。
[0013]实施例2:取IOg的废蚕丝投入90g的饱和Na2CO3水溶液中升温至90_100°C，搅拌70min，将经过脱胶的蚕丝用蒸馏水冲洗干净，即得到丝素蛋白粗品，置于80°C烘箱内烘干备用；将12g的水与90g的乙醇混合均匀，在20-30°C下加入IOg经粉碎的丝素蛋白粗品，再加入20g的氢氧化钠，搅拌下碱化90min ;加入22g的一氯乙酸与30g的乙醇，于20_30°C下搅拌30min,升温至50_70 °C,醚化60min,再加入4g的水与25g的氢氧化钠在15min内搅拌升温至70°C，醚化70min ;将得到的粗产品用I mol/L盐酸在30°C下进行中和，反应液pH值调至为7.5-8，离心分离除去乙醇，再用IOOg的75%乙醇水溶液洗涤3次除盐，将产物于80-90°C下干燥4h得到丝素蛋白醚，即羧甲基丝素蛋白。
【权利要求】
1.一种羧甲基丝素蛋白的制备方法，其特征在于:该制备方法以废蚕丝为原料，包括以下步骤: (1)丝素蛋白粗品制备:取I重量份的废蚕丝投入2-10重量份的饱和Na2CO3水溶液中升温至90-100°C，搅拌60min-80min，将经过脱胶的蚕丝用蒸馏水冲洗干净，即得到丝素蛋白粗品，置于80°C烘箱内烘干备用； (2)碱化:将0.8-1.2重量份的水与8-10重量份的乙醇混合均匀，在20-30°C下加入I重量份经粉碎的丝素蛋白粗品，再加入1.2-2重量份的氢氧化钠，搅拌下碱化60-90min ； (3)醚化:加入2.2重量份的一氯乙酸与2.2-3重量份的乙醇，于20-30°C下搅拌30min，升温至50-70°C，醚化30_60min，再加入0.4-0.5重量份的水与2.5重量份的氢氧化钠在15min内搅拌升温至70°C，醚化70_80min ； (4)中和、洗涤和干燥:将得到的粗产品用Imol/L盐酸在30°C下进行中和，反应液pH值调至为7.5-8，离心分离除去乙醇，再用10重量份的75%乙醇水溶液洗涤3次除盐，将产物于80-90°C下干燥3-4h得到.丝素蛋白醚，即羧甲基丝素蛋白。
【文档编号】C07K1/14GK103435816SQ201310308229
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年7月22日 优先权日:2013年7月22日
【发明者】魏天堂 申请人:苏州三和开泰花线织造有限公司