一种2,6－二羟基甲苯的合成方法
【专利摘要】本发明属于有机合成领域，涉及一种2,6-二羟基甲苯的合成方法，包括下列步骤：1）2,6-二氨基甲苯溶于水中，用硫酸调节pH值为1～3；2）降温至0℃，加入NaNO2溶液，搅拌反应1～3小时；3）升温至40～80℃，反应3～6小时；4）降温至室温，使用萃取剂萃取分液，有机相在旋转蒸发仪中蒸去乙酸乙酯和水分，得到2,6-二羟基甲苯。该方法操作简便、成本低，产率高，适宜于工业生成。
【专利说明】—种2, 6 一二羟基甲苯的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机合成领域，具体的说，涉及精细化工中间体2，6 —二羟基甲苯的合成方法。
【背景技术】
[0002]2，6 —二羟基甲苯是非常重要的精细化工中间体之一，广泛应用于医药、农药、颜料、毛发染料、合成树脂、农用化学品、感光材料和炸药等多个领域，是非常重要的化中间体之一，而且由于其本身具有良好的消毒杀菌功能，近些年来也被大量的使用在洗发水、护肤品等产品中。在医药领域，常被用于制造医药治疗鼻咽癌的1-甲氧基-2-乙氧基-3-羟基蒽醌，在农药领域可以作为水杨酸双嘧啶类除草剂(如KIH-2023)的中间体；在材料等方面，以2，6-二羟基甲苯为原料合成一系列叶琳叶吩化合物，用于高分子材料、分子靶向药物和化学催化方面；在颜料方面，2，6-二羟基甲苯能合成具有两种给电子基团的不同功能的新型有色颜料。
[0003]2，6-二羟基甲苯的制法主要有:
(I)以对甲基苯甲酸为起始原料，合成路线如下:
【权利要求】
1.一种2，6-二羟基甲苯的合成方法，包括下列步骤: 1)2,6-二氨基甲苯溶于水中，用硫酸调节pH值为I~3， 2)降温至0°C，加入NaNO2溶液，搅拌反应I~3小时； 3)升温至40~80°C，反应3~6小时， 4)降温至室温，使用萃取剂萃取分液，有机相在旋转蒸发仪中蒸去乙酸乙酯和水分，得到2，6-二羟基甲苯。
2.如权利要求1所述的2，6-二羟基甲苯的合成方法，其特征在于，步骤I)中2，6- 二氨基甲苯的浓度为I~4mol/L。
3.如权利要求1所述的2，6-二羟基甲苯的合成方法，其特征在于，步骤2)中NaNO2溶液的浓度为0.5^3 mol/L, NaNO2与2，6-二氨基甲苯的比例为1:1~1.2，摩尔比。
4.如权利要求1所述的2，6-二羟基甲苯的合成方法，其特征在于，步骤4)所述的萃取剂选用乙酸乙酯、或者乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂。
5.如权利要求4所述的2，6-二羟基甲苯的合成方法，其特征在于，步骤4)所述的萃取剂选用乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂，乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:0.f 10之间。`
6.如权利要求1所述的2，6-二羟基甲苯的合成方法，其特征在于，步骤4)得到的`2，6-二羟基甲苯用重结晶方法进行精`制，重结晶溶剂选择乙酸乙酯或甲苯。
【文档编号】C07C39/08GK103626638SQ201310710818
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年12月20日 优先权日:2013年12月20日
【发明者】班青, 李艳 申请人:齐鲁工业大学