一种脱苄基合成d-生物素的方法
【专利摘要】本发明公开了一种脱苄基合成d-生物素的方法，包括：在离子液体中，化合物Ⅰ在加热条件下发生脱苄基反应，反应完成之后得到的反应液经过后处理得到所述的d-生物素；所述的离子液体为由阴离子和阳离子组成。该方法采用离子液体作为反应介质，能够有效的降低脱苄反应的活化能，降低反应的活化温度，提高反应的收率，同时反应结束后的后处理过程更加简单。
【专利说明】一种脱苄基合成d-生物素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学领域的有机合成反应，具体地说是一种全新的脱苄基反应合成d-生物素方法。
【背景技术】
[0002]d-生物素又称维生素H、辅酶R，结构如式(II )所示，是水溶性维生素,也属于维生素B族。它是合成维生素C的必要物质，是脂肪和蛋白质正常代谢不可或缺的物质。
[0003]
【权利要求】
1.一种脱苄基合成d-生物素的方法，其特征在于，包括:在离子液体中，化合物I在加热条件下发生脱苄基反应，反应完成之后得到的反应液经过后处理得到所述的d-生物素； 其中，化合物I的结构如下:
2.根据权利要求1所述的脱苄基合成d-生物素的方法，其特征在于，所述离子液体的阳离子为季铵盐离子、季鱗盐离子、咪唑盐离子、吡啶盐离子和吡咯盐离子中的一种或二种以上的组合。
3.根据权利要求1或2所述的脱苄基合成d-生物素的方法，其特征在于，所述离子液体的阴离子为F'Br—、i-、硫酸根离子、三氟甲磺酸根离子、高氯酸根离子中的一种或二种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的脱苄基合成d-生物素的方法，其特征在于，所述的离子液体为溴化1- 丁基-3-甲基咪唑、溴化1-乙基-3-甲基咪唑、溴化1-丙基-3-甲基咪唑、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸盐、二正丁基硫酸铵、溴化N-丁基吡啶或N-乙基吡啶硫酸盐。
5.根据权利要求1所述的脱苄基合成d-生物素的方法，其特征在于，所述的离子液体与化合物I重量比例为100:1~1:10。
6.根据权利要求5所述的脱苄基合成d-生物素的方法，其特征在于，所述的离子液体与化合物I的重量比例4~6:1。
7.根据权利要求1所述的脱苄基合成d-生物素的方法，其特征在于，所述的脱苄基反应的温度为25~150°C。
8.根据权利要求7所述的脱苄基合成d-生物素的方法，其特征在于，所述的脱苄基反应的温度85~95 °C。
9.根据权利要求1所述的脱苄基合成d-生物素的方法，其特征在于，所述的后处理包括:向反应完成之后得到的反应体系中加水析出固体，过滤固体重结晶后得到所述的d-生物素； 过滤得到的滤液补充所述离子液体的阴离子，再脱水后进行套用。
10.根据权利要求9所述的脱苄基合成d-生物素的方法，其特征在于，所述的重结晶的溶剂为水。
【文档编号】C07D495/04GK103772409SQ201310755162
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2013年12月31日 优先权日:2013年12月31日
【发明者】张谦, 李松松, 吴英, 王昌泽 申请人:浙江新和成股份有限公司, 上虞新和成生物化工有限公司