专利名称：一种合成均苯三甲酸的方法
技术领域：
本发明属于一种化工中间体的合成方法，特别涉及一种均苯三甲酸的合成方法。
背景技术：
均苯三甲酸是一种重要的化工中间体，主要用于制备专用苯合物和树脂的单体，
也用于制备杀菌剂、防霉剂、增塑剂和胶联剂。目前，合成均苯三甲酸的方法主要有以下两 种 —、稀硝酸氧化法。以均三甲苯为原料，用20X的硝酸在40atm
高压条件下进行反应，生成均苯三甲酸。产品收率最高能达到70%。采用这种方 法合成均苯三甲酸有很多缺陷，具体体现在1、用大量的硝酸作为氧化剂，会产生很多的废 酸，从而对环境造成污染。2、此反应是在高压条件下进行的，对设备的要求较高，安全系数 较低而且操作复杂。3、产品收率低。经试验和各种数据证明，收率最高不超过70%。
二、高锰酸钾氧化法。这种方法也是以均三甲酸为原料，在碱性条件下，用高锰酸 钾进行氧化，生成均苯三甲酸。产品收率80_95%。这种方法合成均苯三甲酸的缺陷体现在 以下几个方面1、用高锰酸钾氧化均三甲苯，会生成大量的二氧化锰(俗称锰泥)，在分离 锰泥时非常困难，而且大量的锰泥不能回收利用，会对环境环境造成污染。2、由于高锰酸钾 的价格较高，而且高锰酸钾属于强氧化剂，不好保存，所以用此方法生产均苯三甲酸的成本 较高，在产品价格上比第一种方法要高，没有竞争力。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述现有技术中存在的不足，而提供一种合成均苯三甲 酸的方法，该合成方法可提高反应速度和产品收率、保证均三甲苯的转化率，并且降低了生 产成本、不污染环境。
本发明的技术方案是一种合成均苯三甲酸的方法，其特征在于每份均三甲苯 溶于5-20份冰乙酸溶剂中，在室温时搅拌，加入0. 01-0. 05份催化剂，升温到70-12(TC，然 后按照2-30L/分钟流量通入氧气，搅拌反应5-7小时，冷却后，离心甩干，滤饼即为产品，干 燥后就可以得到成品了。
上述催化剂采用钴盐。
上述分散剂采用三乙醇胺。
上述原料中加入分散剂0.005份。
本发明具有如下的优点和积极效果 1、选择钴盐作为催化剂，提高了反应速度、产品收率和产品质量。收率达到80%以 上，产品纯度达到99%以上。 2、催化剂和溶剂的回收利用，以降低产品成本。由于氧气价格低廉易得，过量氧气 的排放不会对环境造成污染。 3、操作简单、反应条件缓和、常压反应，不需用特殊的专用设备。
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4、縮短了工艺流程，降低生产工时和劳动成本。
具体实施例方式
实施例1 :一种合成均苯三甲酸的方法，将100Kg均三甲苯溶于500Kg冰乙酸溶剂 中，在室温时搅拌，加入1Kg催化剂钴盐，再加入0. 5Kg三乙醇胺做分散剂，升温到90°C ，然 后按照2L/分钟流量通入氧气，搅拌反应6小时，冷却后，离心甩干，滤饼即为产品，干燥后 就可以得到成品了。 实施例2 :—种合成均苯三甲酸的方法，将100Kg均三甲苯溶于2000Kg冰乙酸溶 剂中，在室温时搅拌，加入5Kg催化剂钴盐，再加入0. 5Kg三乙醇胺做分散剂，升温到90°C， 然后按照30L/分钟流量通入氧气，搅拌反应6小时，冷却后，离心甩干，滤饼即为产品，干燥 后就可以得到成品了。 该反应属于氧化反应，因此在反应中加入氧气来氧化均三甲苯上的三个甲基，在 这个过程中，需要加入催化剂来是反应正常进行，提高产品质量，无催化剂存在的条件下反 应很难进行。为了使均三甲苯均匀地分散到整个体系中，加入分散剂可以提高反应的收率。 这样完成全部反应，GC可以检测反应进程。
权利要求
一种合成均苯三甲酸的方法，其特征在于每份均三甲苯溶于5-20份冰乙酸溶剂中，在室温时搅拌，加入0.01-0.05份催化剂，升温到70-120℃，然后按照2-30L/分钟流量通入氧气，搅拌反应5-7小时，冷却后，离心甩干，滤饼即为产品，干燥后就可以得到成品了。
2.根据权利要求1所述的一种合成均苯三甲酸的方法，其特征在于上述催化剂采用钴
3.根据权利要求1所述的一种合成均苯三甲酸的方法，其特征在于上述分散剂采用三 乙醇胺。
4.根据权利要求1或3所述的一种合成均苯三甲酸的方法，其特征在于上述原料中加入分散剂0. 005份。
全文摘要
一种合成均苯三甲酸的方法，每份均三甲苯溶于5-20份冰乙酸溶剂中，在室温时搅拌，加入0.01-0.05份催化剂，升温到70-120℃，然后按照2-30L/分钟流量通入氧气，搅拌反应5-7小时，冷却后，离心甩干，滤饼即为产品，干燥后就可以得到成品了。本发明具有如下的优点和积极效果1、提高反应速度、产品收率和产品质量。收率达到80％以上，产品纯度达到99％以上。2、降低了产品成本、不会对环境造成污染。3、操作简单，反应条件缓和，常压反应，不需用特殊的专用设备。4、缩短了工艺流程，降低生产工时和劳动成本。
文档编号C07C63/00GK101759558SQ20101030068
公开日2010年6月30日 申请日期2010年1月25日 优先权日2010年1月25日
发明者贾栋 申请人:天津维智精细化工有限公司