对羟基苯甲酸合成中连续化酚钾反应装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型属于有机化学工程应用技术领域，尤其是一种对羟基苯甲酸合成中连续化酚钾反应装置。
【背景技术】
[0002]对羟基苯甲酸是用途广泛的有机合成原料，特别是其酯类，包括对羟基苯甲酸甲酯(尼泊金甲)、乙酯(尼泊金乙)、丙酯、丁酯、异丙酯、异丁酯，可做食品添加剂，用于酱油、醋、清凉饮料(汽水除外)、果品调味剂、水果及蔬菜、腌制品等，还广泛用于食品、化妆品、医药的防腐、防霉剂和杀菌剂等方面。对羟基苯甲酸也用作染料、农药的中间体。在农药中用于合成有机磷杀虫剂GYAP、CYP ;在染料工业中用于合成热敏染料的显色剂；还可用于彩色胶片及合成油溶性成色剂“538”及尼龙12中用作增塑剂的生产原料。另外，还用于液晶聚合物和塑料。
[0003]据检索，发现如下专利申请，具体公开的内容如下:
[0004]1、CN201807368U 一种对羟基苯甲酸丙酯生产设备，包括酯化反应器(I)、混合液回收装置(3)以及连接所述酯化反应器(I)和混合液回收装置(3)的冷凝器(2)，其特征在于:还包括回流液处理装置(4)，其一端连接所述酯化反应器(I)，另一端连接所述冷凝器
(2);所述回流液处理装置(4)内有吸水树脂(5)。
[0005]2.CN102690195A 一种液相法对羟基苯甲酸连续生产工艺，属于对羟基苯甲酸的生产工艺。本发明采用苯酚与氢氧化钾进行成盐反应，成盐后以二氧化碳进行羧化反应，以浓硫酸酸析得到对羟基苯甲酸产品；工艺包括:反应工序:将氢氧化钾溶液、苯酚与溶剂配料，投入成盐反应釜，成盐反应得到苯酚钾；过滤工序:含有对羟基苯甲酸固体的物料送至离心机，分离、水洗，得到固体对羟基苯甲酸，干燥得到对羟基苯甲酸；萃取回收工序:由过滤工序来的滤液和洗涤液一同送至萃取塔，在萃取塔中用萃取剂萃取；硫酸钾工序:通过连续蒸发器，湿物料经干燥得到硫酸钾产品。
[0006]本申请与对比文件相比差别较大，技术方案和技术效果均不同。
【实用新型内容】
[0007]本实用新型的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种物料混合充分、反应充分的对羟基苯甲酸合成中连续化酚钾反应装置。
[0008]本实用新型为解决技术问题采用如下技术方案:
[0009]一种对羟基苯甲酸合成中连续化酚钾反应装置，包括溶剂储罐、碱液储罐、苯酚储罐、反应塔、内盘管及酚钾储罐，所述反应塔塔身上部为大直径段，下部为小直径段，大直径段:小直径段的直径比为1.5:1，小直径段的长度为大直径段的2.5-4倍，在小直径段的反应塔塔身内间隔同轴安装内盘管，溶剂储罐、碱液储罐、苯酚储罐的料液出口均通过各自的进料泵连接反应塔的上部大直径段侧壁外缘的进料口，大直径段的出料口通过管道连接酚钾储罐，反应塔底端制有循环出料口，反应塔顶端制有循环进料口，在循环出料口与循环进料口之间连接一循环泵，所述反应塔顶端端部同轴安装搅拌器，搅拌轴端部安装搅拌桨。
[0010]而且，所述搅拌器的搅拌轴与反应塔同轴向下延伸至塔高的三分之二处。
[0011]本实用新型的积极效果如下:
[0012]本实用新型提供的反应装置的反应塔分为直径不同的上、下两部分，上部为大直径段，下部为小直径段，大直径段:小直径段的直径比为1.5:1，三股物料从大直径段进入塔内，酚钾产物从大直径段出料。大直径段较短，小直径段相对较长，小直径段长度约为大直径段的三倍，大直径段能增加物料的停留时间，小直径段较长的长度、内盘管及强制循环能多管齐下大大增大物料的混合程度，其效果是:一方面延长反应物料的停留时间，另一方面使物料充分混合，能实现物料的充分反应，提高反应效率及反应收率。
【附图说明】
[0013]图1为本实用新型实施例的结构示意图。
【具体实施方式】
[0014]下面结合附图并通过具体实施例对本实用新型作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不用于限制本实用新型的范围，此外应理解，在阅读了本实用新型公开内容内容之后，本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0015]一种对羟基苯甲酸合成中连续化酚钾反应装置，包括溶剂储罐1、碱液储罐2、苯酚储罐3、反应塔5、内盘管6及酚钾储罐7。
[0016]本申请对反应塔进行了重新设计，反应塔塔身上部为大直径段，下部为小直径段，小直径段的长度为大直径段的2.5-4倍，有效延长反应物料的停留时间，为了使物料混合均匀，在小直径段的反应塔塔身内同轴间隔安装内盘管，反应塔顶端端部同轴安装搅拌器，搅拌器的搅拌轴4与反应塔同轴，向下延伸至塔高的三分之二处，搅拌轴端部安装搅拌桨，反应塔本身配置循环泵和管路，物料经过多次循环后，反应更加充分。
[0017]溶剂储罐、碱液储罐、苯酚储罐的料液出口均通过各自的进料泵连接反应塔的上部大直径段的进料口，大直径段的出料口通过管道连接酚钾储罐的进料口，反应塔底端制有循环出料口，反应塔顶端制有循环进料口，在循环出料口与循环进料口之间连接一循环栗O
[0018]本实用新型的工作原理及过程如下:
[0019]液碱、酚钾和溶剂按一定比例分别经各自的进料泵从大直径段进料口连续进入塔内，塔内设有盘管，内通蒸汽对物料加热和保温，反应生成的酚钾产物从大直径段的出料口连续出料。塔内的盘管除了加热保温外，还可作为导流筒用。大直径段能增加物料的停留时间，小直径段较长的长度、内盘管的导流筒作用以及循环泵的强制循环能多管齐下大大增强物料的混合程度。这样一方面延长了物料的停留时间，另一方面又使物料充分混合，大大提高反应效率和反应收率。
【主权项】
1.一种对羟基苯甲酸合成中连续化酚钾反应装置，其特征在于:包括溶剂储罐、碱液储罐、苯酚储罐、反应塔及酚钾储罐，所述反应塔塔身上部为大直径段，下部为小直径段，大直径段:小直径段的直径比为1.5:1，小直径段的长度为大直径段的2.5-4倍，在小直径段的反应塔塔身内间隔同轴安装内盘管，溶剂储罐、碱液储罐、苯酚储罐的料液出口均通过各自的进料泵连接反应塔的上部大直径段侧壁外缘的进料口，大直径段的出料口通过管道连接酚钾储罐，反应塔底端制有循环出料口，反应塔顶端制有循环进料口，在循环出料口与循环进料口之间连接一循环泵，所述反应塔顶端端部同轴安装搅拌器，搅拌轴端部安装搅拌桨。
2.根据权利要求1所述的对羟基苯甲酸合成中连续化酚钾反应装置，其特征在于:所述搅拌器的搅拌轴与反应塔同轴，向下延伸至塔高的三分之二处。
【专利摘要】本实用新型涉及一种对羟基苯甲酸合成中连续化酚钾反应装置，本反应装置的反应塔分为直径不同的上、下两部分，上部为大直径段，下部为小直径段，大直径段∶小直径段的直径比为1.5∶1，三股物料从大直径段进入塔内，酚钾产物从大直径段出料。小直径段的长度为大直径段的三倍，大直径段能增加物料的停留时间，小直径段较长的长度、内盘管及强制循环能多管齐下大大增大物料的混合程度，其效果是：一方面延长反应物料的停留时间，另一方面使物料充分混合，能实现物料的充分反应，提高反应效率及反应收率。
【IPC分类】C07C37-66, B01J19-18, C07C39-235, B01F13-10
【公开号】CN204307624
【申请号】CN201420639456
【发明人】刘国平, 赵娜, 李毅, 穆春霞, 张利加
【申请人】天津河清化学工业有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2014年10月30日