一种4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的纯化方法
【专利摘要】本发明公开一种4-氯甲基-5-甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮的纯化方法，即将4-氯甲基-5-甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮粗品溶于甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇等C1～C4一种或几种醇类混合溶剂在-10℃～0℃下析晶0-24h，过滤得到4-氯甲基-5-甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮。本发明不仅有成本低、精制效果好、收率高的特点，而且设备要求低、操作简便适用于工业化生产。
【专利说明】—种4-氯甲基-5-甲基-1, 3- 二氧杂环戊烯-1-酮的纯化方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及到4-氯甲基-5-甲基-1，3- 二氧杂环戊烯-2-酮(DMDO-Cl)的纯化
方法，属医药化学领域。
【背景技术】
[0002]4-氯甲基-5-甲基-1，3- 二氧杂环戊烯-2-酮(DMDO-Cl)是用于合成仑氨西林、奥美沙坦酯等药物的重要中间体，对其纯化方法的研究具有重要的经济价值和意义，其合成路线如下:
[0003]
【权利要求】
1.一种4-氯甲基-5-甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮的纯化方法，其特征在于: a)将4-氯甲基-5-甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮溶于Cl~C4醇类溶剂，得4-氯甲基-5-甲基-1，3- 二氧杂环戊烯-2-酮的醇溶液； b)将上步的4-氯甲基-5-甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮醇溶液搅拌析晶；c)直接过滤得含量不小于99%的4-氯甲基-5-甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，所述Cl~C4醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇中的一种或多种混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于析晶温度为-10~0°C。
4.根据权利要求3所述的纯化方法，优选地析晶温度为-10~-5°C。
5.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于析晶时间为O~24h。
6.根据权利要求5所述的纯化方法，优选地析晶时间为O~10h。
7.根据权利要求5所述的纯化方法，优选地析晶时间为O~lh。
8.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于:4_氯甲基-5-甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮与醇溶剂的体积比为10: I~30。
9.一种4-氯甲基-5-甲基-1，3- 二氧杂环戊烯-2-酮的纯化方法，其特征在于: a)将4-氯甲基-5-甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮溶于异丙醇，得到4-氯甲基-5-甲基-1，3- 二氧杂环戊烯- 2-酮的醇溶液； b)将上步的4-氯甲基-5-甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮醇溶液搅拌析晶；c)直接过滤得含量大于等于99%的4-氯甲基-5-甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮。
【文档编号】C07D317/40GK103864748SQ201410097096
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2014年3月5日 优先权日:2014年3月5日
【发明者】王集权, 李国祥, 熊学强 申请人:浙江华海药业股份有限公司