一种茶皂素的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种茶皂素的制备方法，其包括以下步骤：a、对茶籽粕进行挤压膨化处理；b、对茶籽粕进行球磨微体化处理；c、加入冷水和蛋白酶提取茶籽粕中残留的茶籽油；d、添加热水调节乙醇水比提取茶皂素。通过本发明的方法，其茶籽粕残油提取率为95-98%，比一般提取方法的茶油提取率高了20-26%；茶皂素的提取率可为47-55%，含量76-85%,比一般的提取方法提高了11-15%。并且经过挤压膨化与微体化处理后的茶籽粕，加入冷水和酶制剂提取的残油为品质优良的茶籽油，不仅增加了茶籽粕的附加值，而且茶皂素的提取时间也大大缩短，节省了大量能源的消耗。
【专利说明】一种茶皂素的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明是有关于一种茶皂素的制备方法，尤其涉及真空挤压膨化和微体化技术应用于茶皂素制备的方法。
【背景技术】
[0002]油茶籽（camelliaOleifera Ahel)是我国特有的木本油料,主要分布在我国南方的14个省（区）的山区和丘陵，目前全国有油茶林约为400万公顷，年产油茶籽超过60万吨。从油茶种子中提取的茶油具有很高的营养价值和保健功能，其脂肪酸组成与橄榄油相似，有“东方橄榄油”之称。茶油中含有茶多酚和山茶式，丰富的VE、VD、VK和胡萝卜素以及角鲨烯，长期食用，能增强血管弹性和韧性，延缓动脉粥样硬化，增加肠胃吸收功能，促进内分泌腺体激素分泌，防治神经功能下降，提高人体免疫力等。茶油己被联合国粮农组织列为重点推广的健康食用植物油。
[0003]油茶茶枯是油茶经榨油后剩下的残渣，含有蛋白质、油脂、茶皂素、粗纤维、糖类、单宁、咖啡碱等物质。我国油茶茶枯产量很高，由于茶饼味苦、有毒，不能直接作为饲料，所以目前的现状是大部分茶枯当作燃料被烧掉，一部分作肥料使用或者弃去，也有一部分廉价出口到日本、东南亚等国家和地区，造成了资源浪费。现阶段对茶皂素的提取方法研究包括水提法、有机溶剂浸提法、超临界萃取法等。
[0004]但是不管哪种方法都没有一个既能实现茶枯残油的高效利用又能实现茶皂素较高、较纯提取的方法。本发明利用真空挤压膨化和微体化技术对茶籽柏进行处理，实现了残油的闻品质提取和茶阜素的闻效利用。
【发明内容】
[0005]本发明的目的`是，提供一种茶皂素的制备方法，其可保证茶籽柏残油的高品质提取，再者是实现了茶皂素的高效利用而这两者的充分利用，也就提高了茶籽柏的经济价值。
[0006]本发明的上述目的可采用下列技术方案来实现：
[0007]一种茶皂素的制备方法，其包括以下步骤：
[0008]a、将茶籽柏破碎，并将破碎后的茶籽柏用真空挤压膨化机进行真空挤压膨化，所述的真空挤压膨化机的模孔的孔径为12-23mm，螺杆转速为60-170r/min，套筒温度为55-105°C，真空度为-0. 03一-0. 08Mpa，茶籽柏的含水率为11_19%，将膨化后的茶籽柏分散后放入密封袋，在0-5°C的冰箱中静置干燥；
[0009]b、准确称取一定量膨化后的茶籽柏放入到球磨机中进行球磨微体化，形成微体化粉末，其中球磨微体化参数为：球磨时间15-80min，球磨转速115_200r/min，茶籽柏的填充率12-27%，介质的填充率12-27%，将微体化粉末密封在0_5°C的冰箱备用；
[0010]C、在0_5°C条件下取所述步骤b中的微体化粉末与冷水以一定比例混合得到混合液，并向混合液中加入蛋白酶进行酶解形成酶解液，将酶解液离心分离得到茶籽油，以及备用的残渣；[0011]d、取步骤C中离心后的残渣，加入一定比例的热水与乙醇的混合物进行回流提取，得到回流提取液，将回流提取液干燥处理，形成茶皂素。
[0012]优选地，所述步骤a中，真空挤压膨化机的模孔的孔径控制在18mm，螺杆转速为110r/min，套筒温度为80°C，真空度为-0.049Mpa，茶籽柏的含水率为13.5%。
[0013]优选地,所述步骤b中，所述球磨微体化参数为:球磨时间30min,球磨转速163r/min,茶籽柏的填充率19.4%，介质的填充率23.5%。
[0014]优选地，所述步骤a中，将茶籽柏破碎后经过40目筛子，获得40目茶籽柏，40目茶籽柏做为真空挤压膨化的原料；所述微体化粉末与冷水的混合比例范围是1:2 —1:4。
[0015]优选地,所述步骤c中，蛋白酶的添加量为茶籽柏质量的0.15-0.48% ;所述蛋白酶从以下几种酶中筛选:碱性内切蛋白酶，风味蛋白酶，木瓜蛋白酶，复合蛋白酶或中性蛋白酶。
[0016]优选地，所述步骤c中，酶解液以8000-10000转/分钟的速度离心5_10分钟，得到茶籽油和备用的残渣。
[0017]优选地，所述步骤d中，热水的温度控制在67_87°C范围内，热水与乙醇的比例控制在1:1-1:5范围内，水浴提取时间3h。
[0018]优选地，所述步骤c中，在0_5°C条件下取步骤b中的微体化粉末与冷水混合得到混合液，控制混合液温度为3°C，并向混合液中加入茶籽柏质量的0.23%的蛋白酶进行酶解，酶解液以9000转/分钟 的速度离心6分钟，得到茶籽油和备用的残渣。
[0019]优选地，所述步骤a中，将所述茶籽柏破碎成20目茶籽柏，所述的真空挤压膨化机的模孔的孔径为22mm，螺杆转速为120r/min，套筒温度为75°C，真空度为-0.025Mpa，茶籽柏的含水率为15% ;所述步骤b中，所述球磨微体化参数为:球磨时间25min,球磨转速150r/min，茶籽柏的填充率16%，介质的填充率20%。
[0020]优选地，所述步骤a中，将所述茶籽柏破碎成35目茶籽柏，所述的真空挤压膨化机的模孔的孔径为20mm，螺杆转速为115r/min，套筒温度为77°C，真空度为-0.040Mpa，茶籽柏的含水率为14.5% ;所述步骤b中,所述球磨微体化参数为:球磨时间27min,球磨转速160r/min，茶籽柏的填充率18%，介质的填充率21.5%。
[0021]本发明的技术效果是:
[0022]经过本发明的茶皂素的制备方法，其茶籽柏残油提取率为95-98%，比一般提取方法的茶油提取率高了 20-26% ;茶皂素的提取率可为47-55%，含量76_85%，比一般的提取方法提高了 11-15%。并且经过挤压膨化与微体化处理后的茶籽柏，加入冷水和酶制剂提取的残油为品质优良的茶籽油，不仅增加了茶籽柏的附加值，而且茶皂素的提取时间也大大缩短，节省了大量能源的消耗。
[0023]本发明的茶籽油品质比压榨法更加优越，免去了脱胶等精炼步骤。
[0024]本发明稳定性高、可长时间连续操作，本发明可进行大规模工业操作。
[0025]本发明相比其它方法，本发明的价值高出20-30%。
【具体实施方式】
[0026]下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0027]实施方式I
[0028]本实施方式提出的茶皂素的制备方法包括以下步骤:
[0029]a、将茶籽柏破碎，并将破碎后的茶籽柏用真空挤压膨化机(例如型号为CY-32改进型)进行真空挤压膨化，所述的真空挤压膨化机的模孔的孔径为12-23mm，螺杆转速为60-170r/min，套筒温度为55-105 °C，真空度为-0.03一-0.08Mpa，茶籽柏的含水率为11-19%，将膨化后的茶籽柏分散后放入密封袋，在0-5°C的冰箱中静置干燥。
[0030]b、准确称取一定量膨化后的茶籽柏放入到球磨机(例如型号为MQ750X 1060)中进行球磨微体化，形成微体化粉末，其中球磨微体化参数为:球磨时间15-80min，球磨转速115-200r/min，茶籽柏的填充率12_27%，介质的填充率12_27%，将微体化粉末密封在0_5°C的冰箱备用；其中，介质可以是陶瓷珠、钢珠。
[0031]C、在0_5°C条件下取所述步骤b中的微体化粉末与冷水以一定比例混合得到混合液，并向混合液中加入蛋白酶进行酶解形成酶解液，将酶解液通过离心机离心分离得到茶籽油，以及备用的残渣。其中，该步骤c中，在0-5°C条件下取所述步骤b中的微体化粉末与冷水混合得到混合液，指的是冷水温度控制在0-5°C，冷水与微体化粉末混合后的混合液温度也控制在0-5°C。
[0032]所述微体化粉末与冷水的混合比例范围可以控制在1:2 —1:4，例如1:2、1:3或1:4。所述蛋白酶可从以下几种酶中筛选:碱性内切蛋白酶，风味蛋白酶，木瓜蛋白酶，复合蛋白酶或中性蛋白酶。
[0033]d、取步骤c中离心后的残渣，加入一定比例的热水与乙醇的混合物回流提取，得到回流提取液，将回流提取液干燥处理，形成茶皂素。
[0034]本发明的茶籽柏残油提取率为95-98%，比一般提取方法的茶油提取率高了20-26%;茶皂素的提取率可为47-55%，含量76-85%，比一般的提取方法提高了 11_15%。并且经过挤压膨化与微体化处理后的茶籽柏，加入冷水和酶制剂提取的残油为品质优良的茶籽油，不仅增加了茶籽柏的附加值，而且茶皂素的提取时间也大大缩短，节省了大量能源的消耗。
[0035]其中，所述步骤a中，将茶籽柏破碎后经过所需目数的筛子，获得一定目数的茶籽柏，将这些一定目数的茶籽柏做为真空挤压膨化的原料。例如，将茶籽柏破碎后分别经过20,35,40目筛子后，分别获得20目茶籽柏、35目茶籽柏、40目茶籽柏。
[0036]所述步骤c中，蛋白酶的添加量为茶籽柏质量的0.15-0.48%ο
[0037]所述步骤c中，酶解液以8000-10000转/分钟的速度离心5_10分钟，得到茶籽油和备用的残渣。所得到的茶籽油的品质优良，无溶剂残留。
[0038]所述步骤d中，热水与乙醇的比例控制在1:1-1:5范围内。此外，热水的温度可控制在67-87°C范围内，水浴提取时间3h。
[0039]实施方式2
[0040]a、将20目茶籽柏用真空挤压膨化机进行真空挤压膨化，所述的真空挤压膨化机的模孔的孔径为22mm，螺杆转速为120r/min，套筒温度为75°C，真空度为-0.025Mpa，茶籽柏的含水率为15%，将膨化后的茶籽柏分散后放入密封袋，在0-5°C的冰箱中静置干燥；[0041]b、准确称取一定量膨化后的茶籽柏放入到球磨机中进行球磨微体化，形成微体化粉末，其中球磨微体化参数为：球磨时间25min，球磨转速150r/min，茶籽柏的填充率16%，介质的填充率20%，将微体化粉末密封在2 °C的冰箱备用；
[0042]c、在2°C条件下取步骤b中的微体化粉末与冷水以一定比例混合得到混合液，控制混合液温度2°C，并向混合液中加入茶籽柏质量的0. 20%的蛋白酶进行酶解形成酶解液，将酶解液以8000转/分钟的速度离心5分钟，得到茶籽油和残渣，残渣备用；
[0043]d、取步骤c中离心后的残渣，加入70°C范围内的热水与乙醇的混合物回流提取，水与乙醇的比例控制在1 :2范围内，水浴提取时间3h，得到回流提取液，将回流提取液干燥处理，形成茶皂素。
[0044]用本实施方式进行茶皂素制备后，茶籽柏残油提取率为95%，经测定，本实施方式中茶阜素提取率为50%。
[0045]实施方式3
[0046]本实施方式提出的茶皂素的制备方法包括以下步骤：
[0047]a、将35目茶籽柏用真空挤压膨化机进行真空挤压膨化，所述的真空挤压膨化机的模孔的孔径为20mm，螺杆转速为115r/min，套筒温度为77°C，真空度为-0. 040Mpa，茶籽柏的含水率为14. 5%，将膨化后的茶籽柏分散后放入密封袋，在:TC的冰箱中静置干燥；
[0048]b、准确称取一定量膨化后的茶籽柏放入到球磨机中进行球磨微体化，形成微体化粉末，其中球磨微体化参数为：球磨时间27min，球磨转速160r/min，茶籽柏的填充率18%，介质的填充率21. 5%，将微体化粉末密封在3°C的冰箱备用；
[0049]c、在3°C条件下取`步骤b中的微体化粉末与冷水以一定比例混合得到混合液，控制混合液温度3°C，并向混合液中加入茶籽柏质量的0. 35%的蛋白酶进行酶解形成酶解液，将酶解液以9000转/分钟的速度离心6分钟，得到茶籽油和残渣，残渣备用；
[0050]d、取步骤c中离心后的残渣，加入67_87°C范围内的热水与乙醇的混合物回流提取，水与乙醇的比例控制在1:3范围内，水浴提取时间3h，得到回流提取液，将回流提取液干燥处理，形成茶皂素。
[0051]用本实施方式进行茶皂素制备后，茶籽柏残油提取率为96%，经测定，本实施方式中茶阜素提取率为52%。
[0052]实施方式4
[0053]本实施方式提出的茶皂素的制备方法通过以下步骤实现：
[0054]a、将40目茶籽柏用真空挤压膨化机进行真空挤压膨化，所述的真空挤压膨化机的模孔的孔径为18mm，螺杆转速为110r/min，套筒温度为80°C，真空度为-0. 049Mpa，茶籽柏的含水率为13. 5%，将膨化后的茶籽柏分散后放入密封袋，在4°C的冰箱中静置干燥；
[0055]b、准确称取一定量膨化后的茶籽柏放入到球磨机中进行球磨微体化，形成微体化粉末，其中球磨微体化参数为：球磨时间30min，球磨转速163r/min，茶籽柏的填充率
19.4%，介质的填充率23. 5%，将微体化粉末密封在4°C的冰箱备用；
[0056]c、在4°C条件下取步骤b中的微体化粉末与冷水以一定比例混合得到混合液，控制混合液温度4°C，并向混合液中加入茶籽柏质量的0. 40%的蛋白酶进行酶解形成酶解液，将酶解液以10000转/分钟的速度离心7分钟，得到茶籽油和残渣，残渣备用；
[0057]d、取步骤c中离心后的残渣，加入85°C范围内的热水与乙醇的混合物回流提取，水与乙醇的比例控制在2:3范围内，水浴提取时间3h，得到回流提到液，将回流提取液干燥
处理，获得茶皂素。
[0058]用本实施方式进行茶皂素制备后，茶籽柏残油提取率为98%，经测定，本实施方式中茶阜素提取率为54%。
[0059]实施方式2-4的其他结构、工作原理和有益效果与实施方式I的相同，在此不再赘述。
[0060]以上所述仅为本发明的几个实施例，本领域的技术人员依据申请文件公开的可以对本发明实施例进行各种改动或 变型而不脱离本发明的精神和范围。
【权利要求】
1.一种茶皂素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： a、将茶籽柏破碎，并将破碎后的茶籽柏用真空挤压膨化机进行真空挤压膨化，所述的真空挤压膨化机的模孔的孔径为12-23mm，螺杆转速为60-170r/min，套筒温度为55-105°C，真空度为-0.03一-0.08Mpa，茶籽柏的含水率为11_19%，将膨化后的茶籽柏分散后放入密封袋，在0-5°C的冰箱中静置干燥； b、准确称取一定量膨化后的茶籽柏放入到球磨机中进行球磨微体化，形成微体化粉末，其中球磨微体化参数为：球磨时间15-80min，球磨转速115_200r/min，茶籽柏的填充率12-27%，介质的填充率12-27%，将微体化粉末密封在0_5°C的冰箱备用； C、在0-5°C条件下取所述步骤b中的微体化粉末与冷水以一定比例混合得到混合液，并向混合液中加入蛋白酶进行酶解形成酶解液，将酶解液离心分离得到茶籽油，以及备用的残渣； d、取步骤c中离心后的残渣，加入一定比例的热水与乙醇的混合物进行回流提取，得到回流提取液，将回流提取液干燥处理，形成茶皂素。
2.根据权利要求1所述的茶皂素的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，真空挤压膨化机的模孔的孔径控制在18mm，螺杆转速为llOr/min，套筒温度为80°C，真空度为-0.049Mpa，茶籽柏的含水率为13. 5%。
3.根据权利要求1所述的茶皂素的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，所述球磨微体化参数为：球磨时间30min，球磨转速163r/min，茶籽柏的填充率19. 4%，介质的填充率23. 5%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的茶皂素的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，将茶籽柏破碎后经过40目筛子，获得40目茶籽柏，40目茶籽柏做为真空挤压膨化的原料；所述微体化粉末与冷水的混合比例范围是1:2— 1:4。
5.根据权利要求1所述的茶皂素的制备方法，其特征在于，所述步骤c中，蛋白酶的添加量为茶籽柏质量的O. 15-0. 48% ;所述蛋白酶从以下几种酶中筛选：碱性内切蛋白酶，风味蛋白酶，木瓜蛋白酶，复合蛋白酶或中性蛋白酶。
6.根据权利要求1所述的茶皂素的制备方法，其特征在于，所述步骤c中，酶解液以8000-10000转/分钟的速度离心5-10分钟，得到茶籽油和备用的残渣。
7.根据权利要求1所述的茶皂素的制备方法，其特征在于，所述步骤d中，热水的温度控制在67-87°C范围内，热水与乙醇的比例控制在I :1-1 ：5范围内，水浴提取时间3h。
8.根据权利要求1所述的茶皂素的制备方法，其特征在于，所述步骤c中，在0-5°C条件下取步骤b中的微体化粉末与冷水混合得到混合液，控制混合液温度为3°C，并向混合液中加入茶籽柏质量的O. 23%的蛋白酶进行酶解，酶解液以9000转/分钟的速度离心6分钟，得到茶籽油和备用的残渣。
9.根据权利要求1所述的茶皂素的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，将所述茶籽柏破碎成20目茶籽柏，所述的真空挤压膨化机的模孔的孔径为22mm，螺杆转速为120r/min，套筒温度为75°C，真空度为-0.025Mpa，茶籽柏的含水率为15% ； 所述步骤b中，所述球磨微体化参数为：球磨时间25min,球磨转速150r/min,茶籽柏的填充率16%，介质的填充率20%。
10.根据权利要求1所述的茶皂素的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，将所述茶籽柏破碎成35目茶籽柏，所述的真空挤压膨化机的模孔的孔径为20mm，螺杆转速为115r/min，套筒温度为77°C，真空度为-0.040Mpa，茶籽柏的含水率为14.5% ； 所述步骤b中,所述球磨微体化参数为:球磨时间27min,球磨转速160r/min,茶籽柏的填充率18%，介质 的填充率21.5%。
【文档编号】C07J63/00GK103819517SQ201410097039
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年3月17日 优先权日:2014年3月17日
【发明者】刘春雷, 李丹, 彭彪, 赵杰, 蔡春辉 申请人:福建春辉生物工程有限公司