脱氢醋酸钠二水合物及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及脱氢醋酸钠二水合物及其制备方法，每摩尔脱氢醋酸钠二水合物含有2摩尔水。60～80℃下，将脱氢醋酸钠原料溶解于水中，溶液质量浓度为25%～33%，完全溶解后活性炭脱色过滤；搅拌作用下，以15～20℃/h降温速率冷却结晶降温到5～15℃，养晶20～40min；晶浆经过滤、洗涤、干燥后得到脱氢醋酸钠二水合物产品。本发明方法操作条件简单，制备时间较短，产品纯度在99%左右，原料和产品折干后质量收率50%左右，产品结晶度高、晶体表面光洁、粒度均匀。可作为食品或饲料防霉、防腐保鲜剂的有效成分。
【专利说明】脱氢醋酸钠二水合物及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属化学工程结晶【技术领域】，特别涉及一种脱氢醋酸钠二水合物及其制备方法。
【背景技术】
[0002]脱氢醋酸钠(Sodium dehydroacetate),学名脱氢乙酸钠,化学名称3_(1-羟基亚甲基)-6-甲基-1，2-吡喃_2，4 (3H)-二酮钠，分子式为C8H7NaO4，分子量为190.13，化学结
构式如下:
[0003]
【权利要求】
1.一种脱氢醋酸钠二水合物，其特征是每摩尔脱氢醋酸钠二水合物含有2摩尔水。
2.如权利要求1所述的脱氢醋酸钠二水合物，其特征是脱氢醋酸钠二水合物的粉末X-射线衍射图在衍射角度2 Θ分别为7.3±0.1，9.8±0.1，13.2±0.1，14.8±0.1，17.4±0.1，19.9±0.1，22.9±0.1，23.6±0.1，24.1±0.1，24.9±0.1，25.7±0.1，26.3 ± 0.1，26.9 ± 0.1，27.9 ± 0.1，29.2 ± 0.1，30.2 ± 0.1，31.2 ± 0.1，32.0 ± 0.1，35.9±0.1,38.1±0.1 和 40.2±0.1 度处具有特征峰。
3.如权利要求1所述的脱氢醋酸钠二水合物，其特征是其热重图谱在85±2°C有特征峰。
4.如权利要求1所述的脱氢醋酸钠二水合物的制备方法，其特征是:在60~80°C下，将脱氢醋酸钠原料溶解于水中，溶液质量浓度为25%~33%，完全溶解后活性炭脱色过滤；搅拌作用下，以15~20°C /h降温速率冷却结晶降温到5~15°C，养晶20~40min ;晶浆经过滤、洗涤、干燥后得到脱氢醋酸钠二水合物产品。
5.如权利要求4所述的方法，其特征是，冷却结晶过程中在30~40°C下加入脱氢醋酸钠二水合物晶种，晶种量为原料脱氢醋酸钠质量的0.5~1%。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征是，所述的干燥条件为温度30~50°C，真空度0.06~0.1MPa下干燥10~12h。
7.如权利要求1所 述的脱氢醋酸钠二水合物，其特征是作为食品或饲料防霉、防腐保鲜剂的有效成分，有效地抑制细菌霉菌的生长。
【文档编号】C07D309/36GK103864739SQ201410096388
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2014年3月17日 优先权日:2014年3月17日
【发明者】尹秋响, 张霞, 龚俊波, 侯宝红, 张美景, 王静康, 谢闯, 鲍颖, 王召, 周丽娜 申请人:天津大学