一种萘酰亚胺季铵盐的微波常压合成方法
【专利摘要】本发明为一种萘酰亚胺季铵盐的微波常压合成方法，其特征在于，该方法以4-Br-1,8-萘酐为原料，采用微波常压合成方法，经胺化、酰胺化和侧链季铵化三步反应，得水溶性萘酰亚胺季铵盐。本发明各步骤选用溶剂均为极性分子，微波辐射以脉冲方式施加，控制合适的辐射功率、脉冲宽度和占空比，合理利用微波的热效应和非热效应。本发明方法无需大量溶剂，操作简单，各步反应速率较常规法均提高了10倍以上，解决了现有技术反应时间长、操作繁琐以及大量溶剂对环境造成污染等弊端；同时，产品易纯化，各步产率都有提高，因此本发明提供的合成方法是一种高效、节能、绿色环保的合成方法。
【专利说明】一种萘酰亚胺季铵盐的微波常压合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于一种萘酰亚胺类荧光化合物制备领域，特别涉及一种萘酰亚胺季铵盐的微波常压合成方法。
【背景技术】
[0002]萘酰亚胺类荧光化合物具有一个平面性很强的萘环结构，分子结构中存在着一个大的“吸-供电子共轭体系”，使其具有较高的荧光强度和量子产率。该类化合物以其独特的性质，得到了广泛的研究。该类荧光化合物色泽鲜艳，荧光强烈，目前已广泛用作荧光染料和荧光增白剂。近年来的研究表明，该类化合物还经常用做光电敏感材料、液晶材料、激光、荧光探针、DNA嵌入剂等领域。
[0003]然而，大多数文献报道的萘酰亚胺类物质水溶性都较差，应用范围受到限制，必要的化学修饰可以提高其水溶性。目前见诸报道的主要有两种修饰途径:在萘环母体上引入磺酸基等亲水性基团，或在萘环的侧链引入季铵盐结构(张跃华，张其平，雷武等.1，8_萘酰亚胺荧光单体的合成、表征与荧光性质[J].精细石油化工，2008，25 (5):60-6;张其平，张跃华，黄丹等.水溶性的1，8-萘酰亚胺类荧光单体的合成与表征[J].化学试剂，2007，29 (2):78-80),相比之下，后者反应条件相对简单，但仍然存在反应时间长、操作繁琐等弊端。
【发明内容】
[0004]本发明的目的就 是在于克服上述常规加热合成方法的缺陷，研制一种操作简单、溶剂用量少、反应速度快、后处理方便、产率高、绿色环保的萘酰亚胺季铵盐的微波常压合成方法。
[0005]为解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案予以实现:
[0006]一种由通式IV表示的萘酰亚胺季铵盐的微波常压合成方法，
[0007]
【权利要求】
1.一种由通式IV表示的萘酰亚胺季铵盐的微波常压合成方法，
2.根据权利要求1所述的微波常压合成方法，其特征在于，所述的步骤1)、2)和3)中的微波脉冲辐射在脉冲程序中对微波功率、脉冲宽度和占空比进行控制:步骤I)的微波功率、脉冲宽度和占空比分别为390~680W、40~70s和6~12:1 ;步骤2)的微波功率、脉冲宽度和占空比分别为250~530W、30~50s和3~6:1 ;步骤3)的微波功率、脉冲宽度和占空比分另Ij 250~450W.50~70s和6~12:1。
3.根据权利要求1所述的微波常压合成方法，其特征在于，所述的步骤I)中醇洗涤中的醇为无水乙醇或无水甲醇。
4.根据权利要求1所述的微波常压合成方法，其特征在于，所述的步骤2)中低级醇为乙醇、甲醇和丙醇中的一种或多种。
【文档编号】C07D221/14GK103864686SQ201410095527
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2014年3月14日 优先权日:2014年3月14日
【发明者】金秀红, 孙冬雪, 沈晓莉, 焦志增 申请人:中国海洋石油总公司, 中海油天津化工研究设计院, 中海油能源发展股份有限公司, 天津正达科技有限责任公司