食品标准品和分析纯丁二酸二甲酯联产制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种高纯度丁二酸二甲酯食品标准品和分析纯丁二酸二甲酯联产制备方法，步骤如下：⑴取工业丁二酸二甲酯，经气相色谱分析，确定含量、杂质；⑵取工业丁二酸二甲酯，蒸馏，取80-120℃馏分，为投料量0.02体积弃去；⑶自然降温至20℃，抽滤；⑷滤液转入容器，放在冰水浴中，不断搅拌，温度降至16-18℃，停止搅拌和降温，有晶体析出，抽滤，分别收集滤液和固体，固体≥99%GC，滤液≥95%GC；⑸滤液减压蒸馏。本发明操作简单，成本低，利润高，不但能满足专业厂家工业化生产，也可满足实验室小型制备，同时实现两种级别产品联产，做到零排放，实现了绿色生产。
【专利说明】食品标准品和分析纯丁二酸二甲酯联产制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机化工【技术领域】，涉及酯的进一步纯化。具体提供了一种高纯度丁二酸二甲酯食品标准品和分析纯丁二酸二甲酯的联产制备方法。
【背景技术】
[0002]丁二酸二甲酯是无色至淡黄色液体，呈葡萄酒和醚香及果香和焦香，广泛用于配制水果和果酒类香精，也用于香料合成及制药工业。
[0003]GB2760-2011中规定为暂时允许使用的食用香精，但必须严格控制使用量和最大允许残留量。限量(mg/Kg):饮料1.0-100 ;冷饮、胶姆糖5.0 ;糖果、烘培制品15.0。
[0004]食品级的丁二酸二甲酯的含量要求是98%，远远不能适用于丁二酸二甲酯含量的测定，迫切需要制备高含量的丁二酸二甲酯标准品，含量≥99.9%，以满足食品中丁二酸二甲酯含量的测定。
【发明内容】
[0005]本申请提供一种完整的高纯度丁二酸二甲酯的制备方法，同时利用其副产物，提供了一种分析纯级(含量99%)的丁二酸二甲酯的制备方法。本申请通过研究了丁二酸二甲酯的各种纯化方法，利用食品级含量为98%的丁二酸二甲酯，制备食品标准品级丁二酸二甲酯，含量达99.9%，完全满足食品检测的要求。
[0006]本发明实现目的的技术方案如下:
[0007]一种高纯度丁二酸二甲酯食品标准品和分析纯丁二酸二甲酯联产制备方法，步骤如下:
[0008]⑴取工业丁二酸二甲酯，经气相色谱分析，确定含量、杂质；
[0009]⑵取工业丁二酸二甲酯，蒸馏，取80_120°C馏分，为投料量0.02体积弃去；
[0010]⑶自然降温至20 0C，抽滤；
[0011]⑷滤液转入容器，放在冰水浴中，不断搅拌，温度降至16_18°C，停止搅拌和降温，有晶体析出，抽滤，分别收集滤液和固体，固体> 99%GC，滤液> 95%GC ；
[0012](5)滤液减压蒸馏，收集 79_81°C /1.47KPa，馏分≥ 99.5%GC ；
[0013](6)上述馏分精馏，收集195_197°C馏分，≥99.9%GC为食品标准品丁二酸二甲酯。
[0014]而且，所述工业丁二酸二甲酯的浓度为97.2%重量百分比。
[0015]本发明的优点和有益效果为:
[0016]1、本发明操作简单，成本低，利润高，不但能满足专业厂家工业化生产，也可满足实验室小型制备，适合多种规模生产。
[0017]2、本方法同时实现两种级别产品联产，做到零排放，实现了绿色生产，其中一种是99.5%(GC)的分析纯丁二酸二甲酯，另一种是99.92% (GC)为食品标准品，生产效率高，不损失原材料，产品得率高。【具体实施方式】
[0018]下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0019]实施例1
[0020]一种高纯度丁二酸二甲酯食品标准品和分析纯丁二酸二甲酯联产制备方法，步骤如下:
[0021]⑴取工业丁二酸二甲酯原料，进行气相色谱分析，含量为97.2% (GC)，杂质为丁二酸、丁酸、甲醇、丁二酸单甲酯，此原料为以下实施例所用；
[0022]⑵取1500ml工业丁二酸二甲酯，蒸馏，取80_120°C馏分30ml弃去；
[0023]⑶自然降温至20 V，抽滤；
[0024]⑷滤液转入容器，放在冰水浴中，不断搅拌，温度降至16°C，停止搅拌和降温，有晶体析出，抽滤，分别收集滤液和固体。固体840g，99.1%(GC)，为分析纯，产率52%。滤液600ml, 95.4% (GC)；
[0025](5)滤液减压蒸馏，收集79-81 °C /1.47KPa馏分450ml，99.5% (GC)的分析纯丁二酸二甲酯；
[0026](6)上述99.5%馏分精馏，收集195_197°C馏分350ml，99.92% (GC)为食品标准品。
[0027]实施例2`[0028]一种高纯度丁二酸二甲酯食品标准品和分析纯丁二酸二甲酯联产制备方法，步骤如下:
[0029]⑴取1000ml工业丁二酸二甲酯，蒸馏，取80_120°C馏分20ml，弃去；
[0030]⑵自然降温至20C，抽滤；
[0031 ] ⑶滤液转入容器，放在冰水浴中，不断搅拌，温度降至18°C，停止搅拌和降温，有晶体析出，抽滤，分别收集滤液和固体。固体530g，99%(GC)，为分析纯，产率49%，滤液400ml、95% (GC)；
[0032]⑷滤液减压蒸馏，收集79-81 °C /1.47KPa 馏分 310ml，99.6% (GC)；
[0033](5)上述99.6%馏分精馏，收集195_197°C馏分250ml，99.95% (GC)为食品标准品。
[0034]实施例3
[0035]一种高纯度丁二酸二甲酯食品标准品和分析纯丁二酸二甲酯联产制备方法，步骤如下:
[0036]⑴取2000ml工业丁二酸二甲酯，蒸馏，取80_12(TC馏分400ml，弃去；
[0037]⑵自然降温至20°C，抽滤；
[0038]⑶滤液转入容器，放在冰水浴中，不断搅拌，温度降至18°C，停止搅拌和降温，有晶体析出，抽滤，分别收集滤液和固体，固体1040g，99.2%GC，为分析纯，产率48%，滤液940ml、95.3% (GC)；
[0039]⑷滤液减压蒸馏，收集79-81 °C /1.47KPa 馏分 700ml，99.62% (GC)；
[0040](5)上述99.62%馏分精馏，收集195_197°C馏分640ml，99.98% (GC)为食品标准品。
【权利要求】
1.一种高纯度丁二酸二甲酯食品标准品和分析纯丁二酸二甲酯联产制备方法，其特征在于:步骤如下: ⑴取工业丁二酸二甲酯，经气相色谱分析，确定含量、杂质； ⑵取工业丁二酸二甲酯，蒸馏，取80-120°C馏分，为投料量0.02体积弃去； ⑶自然降温至20°C，抽滤； ⑷滤液转入容器，放在冰水浴中，不断搅拌，温度降至16-18°C，停止搅拌和降温，有晶体析出，抽滤，分别收集滤液和固体，固体≥ 99%GC，滤液>≥ 95%GC ； (5)滤液减压蒸馏，收集79-81°C/1.47KPa，馏分≥99.5%GC ； (6)上述馏分精馏，收集195-197?馏分，≥99.9%GC为食品标准品丁二酸二甲酯。
2.根据权利要求1所述的高纯度丁二酸二甲酯食品标准品和分析纯丁二酸二甲酯联产制备方法 ，其特征在于:所述工业丁二酸二甲酯的浓度为97.2%重量百分比。
【文档编号】C07C69/40GK103864613SQ201410096285
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2014年3月17日 优先权日:2014年3月17日
【发明者】杨万龙, 袁秋菊 申请人:天津百伦斯生物技术有限公司