被叔乙酰胺污染的叔甲酰胺的纯化的制作方法
【专利摘要】本发明使用氯化剂如氯亚铵物种移除或中和叔甲酰胺溶剂中作为污染物存在的叔乙酰胺。可以将以这种方式纯化或处理的叔甲酰胺溶剂用作反应媒介物用于蔗糖-6-酰化物的氯化，从而提高所需三氯半乳蔗糖-6-酰化物(在三氯半乳蔗糖的制备中的中间体)的产率。
【专利说明】被叔乙酰胺污染的叔甲酰胺的纯化
[0001]本申请是申请日为2010年6月18日、发明名称为“被叔乙酰胺污染的叔甲酰胺的纯化”、国际申请号为PCT/US2010/039142并且中国国家申请号为201080027613.4的申请的分案申请。
[0002]发明背景
[0003]本发明涉及被叔乙酰胺如二甲基乙酰胺污染的叔甲酰胺如二甲基甲酰胺的纯化。本发明还涉及将蔗糖-6-酰化物氯化的改进方法，所述蔗糖-6-酰化物是在三氯半乳蔗糖的生产中有用的中间体。
[0004]二氯半乳鹿糖(4, ?6 ; -二氯-4,1丨,6 ; _ 二脱氧半乳鹿糖)，一种由鹿糖
制备的高强度甜味剂，可以用在许多食品和饮料应用中。
[0005]
【权利要求】
1.一种方法，所述方法包括: a)将包含叔甲酰胺和叔乙酰胺的粗再循环溶剂流从包含比所述叔甲酰胺和所述叔乙酰胺更不易挥发的至少一种物质、所述叔甲酰胺和所述叔乙酰胺的混合物中回收； b)减少所述粗再循环溶剂流中叔乙酰胺的浓度以提供纯化的再循环溶剂流；以及 c)将所述纯化的再循环溶剂流再循环用于作为反应媒介物使用。
2.权利要求1所述的方法，其中所述比所述叔甲酰胺和所述叔乙酰胺更不易挥发的至少一种物质包括至少一种含蔗糖部分的化合物。
3.权利要求1所述的方法，其中将所述纯化的溶剂流再循环用于在蔗糖-6-酰化物氯化中作为反应媒介物使用。
4.权利要求1所述 的方法，其中通过将所述叔乙酰胺的至少一部分从所述粗再循环溶剂流中移除以降低所述粗再循环溶剂流中叔乙酰胺的浓度。
5.权利要求1所述的方法，其中将所述粗再循环溶剂流中叔乙酰胺的浓度通过使所述叔乙酰胺的至少一部分反应而降低。
6.权利要求1所述的方法，其中，在步骤b)中将所述叔乙酰胺的至少一部分通过分馏而从所述粗再循环溶剂流中分离。
7.权利要求1所述的方法，其中，在步骤b)中使所述粗再循环溶剂流与氯化剂接触。
8.权利要求1所述的方法，其中使所述再粗循环溶剂流与氯化剂接触以提供反应产物混合物，并且通过所述反应产物混合物的蒸馏获得所述纯化的再循环溶剂流。
9.权利要求1所述的方法，其中使所述粗再循环溶剂流中所述叔乙酰胺的至少一部分与氯化剂反应以提供反应产物混合物，并且将所述反应产物混合物用作所述纯化的再循环溶剂流。
10.权利要求1所述的方法，其中通过蔗糖-6-酰化物在包含叔甲酰胺的反应媒介物中的氯化获得所述混合物。
11.一种方法，所述方法包括使含有叔乙酰胺作为污染物的被污染的叔甲酰胺与氯化剂接触，以使所述叔乙酰胺与所述氯化剂反应，以形成反应产物混合物。
12.权利要求11所述的方法，所述方法还包括通过蒸馏将所述叔甲酰胺从所述反应产物混合物中移除。
13.权利要求11所述的方法，所述方法还包括使用所述反应产物混合物作为用于所述氯化的反应媒介物进行蔗糖-6-酰化物的氯化。
14.权利要求13所述的方法，所述方法还包括通过在所述氯化之后进行蒸馏来回收所述叔甲酰胺。
15.权利要求13所述的方法，其中将所述氯化剂用于所述蔗糖-6-酰化物的所述氯化。
16.权利要求13所述的方法，其中所述蔗糖-6-酰化物为蔗糖-6-乙酸酯或蔗糖-6-苯甲酸酯。
17.权利要求11所述的方法，其中所述叔甲酰胺为二甲基甲酰胺。
18.权利要求11所述的方法，其中所述氯化剂为氯亚铵物种。
19.权利要求11所述的方法，其中所述氯化剂为氯化N，N-二甲基氯甲亚铵。
20.权利要求11所述的方法，其中所述氯化剂为氯化氯甲亚铵。
21.权利要求18所述的方法，其中所述氯亚铵物种是在所述被污染的叔甲酰胺中通过使所述叔甲酰胺与氯化剂反应而原位形成的，所述氯化剂选自:光气、光气二聚体、光气三聚体、五氯化磷、亚硫酰氯和草酰氯。
22.权利要求11所述的方法，其中如此使用所述氯化剂的量以至于提供至少约1.5:1的氯化剂:叔乙酰胺的当量比。
23.权利要求11所述的方法，其中如此使用所述氯化剂的量以至于提供约2: I至约3.5:1的氯化剂:叔乙酰胺的当量比。
24.权利要求11所述的方法，其中所述接触在约-10°C至约40°C的温度范围内进行。
25.权利要求11所述的 方法，其中所述叔乙酰胺在所述被污染的叔甲酰胺中以约0.5至约7重量％的浓度存在。
【文档编号】C07H13/08GK103965069SQ201410096187
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2010年6月18日 优先权日:2009年6月22日
【发明者】詹姆斯·埃德温·威利, 穆罕默德·R·哈韦尔 申请人:塔特和莱利技术有限公司