一种茶皂素的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及生物化学技术领域，更具体地说，是涉及一种茶皂素的提取方法。
【背景技术】
[0002]茶皂素又名茶皂甙，是由茶树种子中提取出来的一类醣甙化合物，是一种性能良好的天然表面活性剂，它可广泛应用于轻工、化工、农药、饲料、养殖、纺织、采油、采矿、建材与高速公路建设等领域，制造乳化剂、洗洁剂、农药助剂、饲料添加剂、蟹虾养殖保护剂、纺织助剂、油田泡沫剂、采矿浮选剂以及加气混凝土稳泡剂与混凝土外加剂一一防冻剂等。
[0003]我国茶资源十分丰富，其中油茶林面积约5500万亩，而茶籽榨油后得到的茶籽柏中含有大量茶皂素、茶油和蛋白质等，具有十分广阔的应用前景和可观的经济效益。但是，由于茶皂素提取技术的限制，茶籽柏还未得到合理的开发和利用，除有少量出口到日本以及东南亚等国家外，大部分茶籽柏作为废料烧掉。
[0004]目前，茶皂素的提取方法主要是有机溶剂法和水浸法，以及在此基础上推广的新方法，如水提一沉淀法、水提一醇萃法、树脂吸附法、超声波法、膜分离法等。但是，上述方法均利用茶皂素与蛋白质等杂质在不同溶剂中的溶解度差异，在物理反应层面实现分离提取的效果，茶皂素的提取率低；更重要的是，提取得到的茶皂素纯度低、色泽差且性能不稳定，产品仅能作为粗茶皂素使用，缺乏竞争力，很大程度上限制了产品的应用。
【发明内容】
[0005]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种茶皂素的提取方法，本发明提供的提取方法得到的茶皂素纯度好且提取率高。
[0006]本发明提供了一种茶皂素的提取方法，包括以下步骤:
[0007]a)将茶籽柏与提取液混合，进行粗提处理，得到茶皂素提取液；
[0008]b)将所述茶皂素提取液与留醇类络合剂混合，进行络合处理，得到茶皂素络合物；
[0009]c)将所述茶皂素络合物与解络溶剂混合，进行解络分离处理，得到茶皂素。
[0010]优选的，步骤a)中所述提取液为甲醇、乙醇、水、正丙醇、异丙醇和丁醇中的一种或多种。
[0011]优选的，步骤a)中所述茶籽柏与提取液的用量比为Ig: (ImL?12mL)。
[0012]优选的，步骤a)中所述粗提处理的过程具体包括以下步骤:
[0013]将茶籽柏与提取液混合后依次进行加热、过滤，得到茶皂素提取液；
[0014]所述加热的温度为50°C?110°C，时间为Ih?3h。
[0015]优选的，步骤b)中所述留醇类络合剂为胆留醇，豆留醇和谷留醇中的一种或多种。
[0016]优选的，步骤b)中所述络合处理的过程具体包括以下步骤:
[0017]将所述茶皂素提取液与留醇类络合剂混合后依次进行加热、浓缩和过滤，得到茶皂素络合物；
[0018]所述加热的温度为50°C?110°C，时间为4h?6h。
[0019]优选的，步骤c)中所述解络溶剂为甲苯，环己烷，异丙醚和石油醚中的一种或多种。
[0020]优选的，步骤c)中所述茶皂素络合物与解络溶剂的用量比为Ig: (0.7mL?8mL)。
[0021]优选的，步骤c)中所述解络分离处理的过程具体包括以下步骤:
[0022]将所述茶皂素络合物与解络溶剂混合后依次进行加热、过滤，得到茶皂素；
[0023]所述加热的温度为50°C?120°C，时间为Ih?3h。
[0024]优选的，步骤a)中所述将茶籽柏与提取液混合前，还包括:
[0025]将茶籽柏粉碎至80目?120目。
[0026]本发明提供了一种茶皂素的提取方法，包括以下步骤:a)将茶籽柏与提取液混合，进行粗提处理，得到茶皂素提取液山)将所述茶皂素提取液与留醇类络合剂混合，进行络合处理，得到茶皂素络合物；c)将所述茶皂素络合物与解络溶剂混合，进行解络分离处理，得到茶皂素。与现有技术相比，本发明提供的提取方法通过印迹效应，使茶皂素与甾醇类络合剂络合得到固体，而其他杂质不发生络合，从而实现化学反应层面的分离，再通过解络得到高纯度的茶皂素。检测结果表明，本发明提供的提取方法得到的茶皂素纯度高达98%以上，提取率能够达到30%。
【具体实施方式】
[0027]下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0028]本发明提供了一种茶皂素的提取方法，包括以下步骤:
[0029]a)将茶籽柏与提取液混合，进行粗提处理，得到茶皂素提取液；
[0030]b)将所述茶皂素提取液与留醇类络合剂混合，进行络合处理，得到茶皂素络合物；
[0031]c)将所述茶皂素络合物与解络溶剂混合，进行解络分离处理，得到茶皂素。
[0032]在本发明中，将茶籽柏与提取液混合，进行粗提处理，得到茶皂素提取液。在本发明中，所述茶籽柏由山茶科、山茶属植物种子榨油后得到，所述茶籽柏中含有茶皂素、茶油和蛋白质等成分；本发明对所述茶籽柏的来源没有特殊限制，优选为油茶籽柏。在本发明中，将茶籽柏与提取液混合前，优选还包括:
[0033]将茶籽柏粉碎至80目?120目。在本发明中，将茶籽柏粉碎的目的是有利于提取液与茶籽柏充分接触，便于进行粗提处理。本发明对所述粉碎的设备没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的粉碎机即可。在本发明中，所述茶籽柏粉碎的目数优选为80目?120目，更优选为90目?110目，最优选为100目。
[0034]在本发明中，所述提取液优选为甲醇、乙醇、水、正丙醇、异丙醇和丁醇中的一种或多种，更优选为甲醇、乙醇或异丙醇，最优选为异丙醇。本发明对所述提取液的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇和丁醇的市售商品即可。在本发明中，所述提取液对茶籽柏中的茶皂素的溶解度较大，对其他的如蛋白质等杂质的溶解度较小，从而实现对茶籽柏中茶皂素的粗提取。
[0035]在本发明中，所述茶籽柏与提取液的用量比优选为Ig:(lmL?12mL)，更优选为Ig: (3mL ?6mL)，最优选为 Ig:5mL。
[0036]在本发明中，所述粗提处理的过程优选具体包括以下步骤:
[0037]将茶籽柏与提取液混合后依次进行加热、过滤，得到茶皂素提取液。在本发明中，所述加热的过程优选在搅拌的条件下进行，目的是促进茶籽柏中茶皂素在提取液中的溶解。在本发明中，所述加热的温度优选为50°C?110°C，更优选为60°C?100°C，最优选为100C ;所述加热的时间优选为Ih?3h，更优选为2h。
[0038]完成所述加热后，本发明将加热后的混合物进行过滤，得到茶皂素提取液。在本发明中，所述过滤优选为热过滤；所述热过滤是指在加热的温度基础上进行过滤，保证溶解在提取液中的茶皂素不会因为温度降低而析出。
[0039]在本发明中，所述过滤的过程分别得到滤液和滤渣，其中，所述滤液为茶皂素提取液，所述滤渣优选继续进行粗提处理I?2次，目的是将滤渣中的少量残留茶皂素充分进行提取。
[0040]得到所述茶皂素提取液后，本发明将所述茶皂素提取液与留醇类络合剂混合，进行络合处理，得到茶皂素络合物。在本发明中，所述留醇类络合剂优选为胆留醇，豆留醇和谷甾醇中的一种或多种，更优选为豆留醇。本发明对所述留醇类络合剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述胆留醇，豆留醇和谷留醇的市售商品即可。在本发明中，所述留醇类络合剂能够与茶皂素提取液中的茶皂素通过印迹效应，络合得到固体一一茶皂素络合物，而其他杂质不发生络合，从而实现对茶皂素提取液的进一步提取分离。
[0041]在本发明中，所述络合处理的过程优选具体包括以下步骤:
[0042]将所述茶皂素提取液与留醇类络合剂混合后依次进行加热、浓缩和过滤，得到茶皂素络合物。在本发明中，所述加热的过程优选在搅拌的条件下进行，目的是促进茶皂素提取液中茶皂素与留醇类络合剂发生络合，析出均匀的茶皂素络合物，并且使留醇类络合剂晶体完全溶解。在本发明中，所述加热的温度优选为50°C?110°0，更优选为60°0?100 °C，最优选为100°c ;所述加热的时间优选为4h?6h，更优选为5h。
[0043]完成所述加热后，本发明将加热后的混合物进行浓缩。在本发明中，所述浓缩的目的是便于后续过滤过程的顺利进行；所述浓缩的过程优选在低温条件下进行真空浓缩，目的是得到更多茶皂素络合物。在本发明中，所述浓缩的温度优选为_5°C?5°C，更优选为O0C ;所述浓缩的时间优选为Ih?3h，更优选为2h。
[0044]完成所述浓缩后，本发明将浓缩后的混合物进行过滤，得到茶皂素络合物。在本发明中，所述过滤优选为抽滤；所述抽滤得到的固体即为茶皂素络合物，所述抽滤过程得到的滤液可作为粗提处理过程的提取液回收使用。
[0045]得到所述茶皂素络合物后，本发明将所述茶皂素络合物与解络溶剂混合，进行解络分离处理，得到茶皂素。在本发明中，所述解络溶剂优选为甲苯，环己烷，异丙醚和石油醚中的一种或多种，更优选为甲苯、异丙醚或石油醚，最优选为石油醚。本发明对所述解络溶剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述甲苯，环己烷，异丙醚和石油醚的市售商品即可。在本发明中，所述解络溶剂能够将茶皂素络合物中的茶皂素和留醇类络合剂进行解络，并将所述留醇类络合剂进行溶解，而茶皂素不溶于解络溶剂中，从而实现分离效果。
[0046]在本发明中，所述茶皂素络合物与解络溶剂的用量比优选为Ig: (0.7mL?8mL)，更优选为 Ig: (1.5mL ?3.5mL)。
[0047]在本发明中，所述解络分离处理的过程优选具体包括以下步骤:
[0048]将所述茶皂素络合物与解络溶剂混合后依次进行加热、过滤，得到茶皂素。在本发明中，所述加热的过程优选在搅拌的条件下进行，目的是促进茶皂素络合物与解络溶剂充分接触，实现解络。在本发明中，所述加热的温度优选为50°C?120°C，更优选为60°C?110°C，最优选为60°C ;所述加热的时间优选为Ih?3h，更优选为2h。
[0049]完成所述加热后，本发明将加热后