一种从茶籽粕提取茶皂素的新工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种从茶籽粕提取茶皂素的新工艺，该工艺中采用了微波和超声波两种辅助方法，结合这两种辅助方法从提取茶籽粕中提取茶皂素，具有工艺操作简单，耗时短能耗低、提取速度快、提取率高等特点，并得到的茶皂素粗品纯度相对较高，质感好，为茶皂素的后续纯化提供了良好的原料。
【专利说明】一种从茶籽粕提取茶皂素的新工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种茶皂素提取方法，具体涉及一种从茶籽柏提取茶皂素的新工艺。【背景技术】
[0002]我国盛产茶油，每年都有大量榨油后剩下的茶籽柏，由于茶籽柏味苦、有毒，目前基本上被废弃，这样就造成了一种很大的资源浪费。经检验分析，茶籽柏中各成份含量:水份14%、脂肪6-8%、蛋白质15%、粗纤维6%、糖类40%、灰份6%、皂素10_14%、丹宁2%、咖啡碱
0.95%，所以如何从茶籽柏中提取这部份茶皂素对综合利用资源，开发新产品，具有显著的经济效益和社会效益。
[0003]目前从茶籽柏中提取茶皂素的方法有多种，如水提法、乙醇提取法、水提沉淀法、有机溶剂浸取法等，这些方法不同程度地存在提取率低、时间长、能耗大、成本高，工艺复杂等不足；因此急需研究开发出一种既可提高茶皂素品质和纯度，又可降低工艺成本和难度的茶皂素提取新工艺。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种从茶籽柏提取茶皂素的新工艺，提高茶皂素的纯度、提取率和质感，工艺简单易操作，成本低。
[0005]本发明采用的技术方案如下:
一种从茶籽柏提取茶皂素的新工艺，包括以下步骤:
(1)茶籽柏的预处理
选取无霉变的茶籽柏，将茶籽柏在100-120°c下烘干至含水量为4-5%，用粉碎机将油茶籽饼粉碎，过40-60目筛，
(2)微波脱脂
称取一定量烘干粉碎的茶籽柏粉末，按固液比1:6-8将茶籽柏粉末与食用白醋混合均匀，在温度为50-60°C，微波功率为200-300W条件下微波处理l_2min，再于温度为80_90°C条件下水浴加热1-2h，4000-5000r/min离心10_15min，吸取上层清油，乳化层弃去，得脱脂茶籽柏，烘干，待用；
(3)热水浸提
按固液比1:4-9将烘干后的脱脂茶籽柏粉末与水混合均匀，在频率为20-30KHZ，功率为400-600W条件下超声处理5-10min，再于水浴温度为70_80°C条件下，浸提2_3h，趁热过滤，将滤渣按上述步骤反复操作2-3次，将得到的滤液合并，加氨调节PH值至10-12，过滤除去沉淀，收集滤液；
(4)絮凝
在上述滤液中加入4-5%的粉状硫酸招加热至沸腾后搅拌4-6min,然后让其自然冷却沉降2-3h，抽滤，除去絮凝的蛋白质及部分色素等杂质；
(5)浓缩将絮凝除杂后的滤液进行减压恒温蒸发浓缩至稠状液体，温度为80-90°C ；
(6)乙醇转萃
将上述稠状液体用2-3倍90-95%乙醇分2-3次萃取，，取上层萃取液，合并萃取液；
(7)脱色
向萃取后的乙醇液中加入1-2%的活性炭，加热至沸腾，搅拌2-3min，过滤除去活性炭；
(8)蒸发乙醇
将脱色后的滤液进行减压恒温蒸发乙醇，温度为50-60°C，蒸发至稠状时停止，回收乙
醇；
(9)干燥
将上述稠状物放入电热恒温鼓风干燥箱进行干燥，温度50-60°C，即得茶皂素粗品。
[0006]本发明的有益效果:
本发明首先利用微波辅助白醋对茶籽柏进行脱脂处理，相对于索氏提取法，避免使用了有机溶剂，工作量小，耗时短，脱脂效率高；再利用超声波辅助白醋提取茶皂素，可以大大促进提取茶皂素的过程，提高茶皂素的提取率；因此，结合这两种辅助方法从提取茶籽柏中提取茶皂素，具有工艺操作简单，耗时短能耗低、提取速度快、提取率高等特点，并得到的茶皂素粗品纯度相对较高，质感好，为茶皂素的后续纯化提供了良好的原料。
【具体实施方式】
[0007]一种从茶籽柏提取茶皂素的新工艺，包括以下步骤:
(1)茶籽柏的预处理
选取无霉变的茶籽柏，将茶籽柏在110°C下烘干至含水量为5%，用粉碎机将油茶籽饼粉碎，过50目筛，
(2)微波脱脂
称取一定量烘干粉碎的茶籽柏粉末，按固液比1:8将茶籽柏粉末与食用白醋混合均匀，在温度为55°C，微波功率为300W条件下微波处理2min，再于温度为80°C条件下水浴加热2h，4500r/min离心lOmin，吸取上层清油，乳化层弃去，得脱脂茶籽柏，烘干，待用；
(3)热水浸提
按固液比1:6将烘干后的脱脂茶籽柏粉末与水混合均匀，在频率为25KHz，功率为500W条件下超声处理8min，再于水浴温度为75V条件下，浸提3h，趁热过滤，将滤渣按上述步骤反复操作2-3次，将得到的滤液合并，加氨调节PH值至11，过滤除去沉淀，收集滤液；
(4)絮凝
在上述滤液中加入4%的粉状硫酸铝加热至沸腾后搅拌5min，然后让其自然冷却沉降3h，抽滤，除去絮凝的蛋白质及部分色素等杂质；
(5)浓缩
将絮凝除杂后的滤液进行减压恒温蒸发浓缩至稠状液体，温度为80°C ；
(6)乙醇转萃
将上述稠状液体用3倍95%乙醇分3次萃取，，取上层萃取液，合并萃取液；
(7)脱色
向萃取后的乙醇液中加入1.5%的活性炭，加热至沸腾，搅拌3min，过滤除去活性炭；(8)蒸发乙醇
将脱色后的滤液进行减压恒温蒸发乙醇，温度为60°C，蒸发至稠状时停止，回收乙醇；
(9)干燥 将上述稠状物放入电热恒温鼓风干燥箱进行干燥，温度55°C，即得茶皂素粗品。
[0008]茶皂素的提取率为18.23%，产品纯度达88.56%。
【权利要求】
1.一种从茶籽柏提取茶皂素的新工艺，其特征在于包括以下步骤: (1)茶籽柏的预处理 选取无霉变的茶籽柏，将茶籽柏在100-120°c下烘干至含水量为4-5%，用粉碎机将油茶籽饼粉碎，过40-60目筛， (2)微波脱脂 称取一定量烘干粉碎的茶籽柏粉末，按固液比1:6-8将茶籽柏粉末与食用白醋混合均匀，在温度为50-60°C，微波功率为200-300W条件下微波处理l_2min，再于温度为80_90°C条件下水浴加热1-2h，4000-5000r/min离心10_15min，吸取上层清油，乳化层弃去，得脱脂茶籽柏，烘干，待用； (3)热水浸提 按固液比1:4-9将烘干后的脱脂茶籽柏粉末与水混合均匀，在频率为20-30KHZ，功率为400-600W条件下超声处理5-10min，再于水浴温度为70_80°C条件下，浸提2_3h，趁热过滤，将滤渣按上述步骤反复操作2-3次，将得到的滤液合并，加氨调节PH值至10-12，过滤除去沉淀，收集滤液； (4)絮凝 在上述滤液中加入4-5%的粉状硫酸招加热至沸腾后搅拌4-6min,然后让其自然冷却沉降2-3h，抽滤，除去絮 凝的蛋白质及部分色素等杂质； (5)浓缩将絮凝除杂后的滤液进行减压恒温蒸发浓缩至稠状液体，温度为80-90°C ； (6)乙醇转萃 将上述稠状液体用2-3倍90-95%乙醇分2-3次萃取，，取上层萃取液，合并萃取液； (7)脱色 向萃取后的乙醇液中加入1-2%的活性炭，加热至沸腾，搅拌2-3min，过滤除去活性炭； (8)蒸发乙醇 将脱色后的滤液进行减压恒温蒸发乙醇，温度为50-60°C，蒸发至稠状时停止，回收乙醇； (9)干燥 将上述稠状物放入电热恒温鼓风干燥箱进行干燥，温度50-60°C，即得茶皂素粗品。
【文档编号】C07H1/08GK103833819SQ201410048432
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2014年2月12日 优先权日:2014年2月12日
【发明者】魏柱银, 陈同铸, 窦维祥, 郝中存 申请人:安徽省华银茶油有限公司