专利名称：黄姜中提取皂素的方法
技术领域：
本发明涉及从植物中提取皂素，更具体涉及一种从黄姜中提取皂素的方法。
背景技术：
皂素为淡黄色无定形粉末，存在于薯蓣属植物的根茎中。具有强心作用，主要用于生产各种激素类药物。
黄姜是薯蓣属植物，其根茎含有多种成份，除含有皂素外，还含有约40％的淀粉、50％的纤维和其它化学成份。我国黄姜主要产于云南、鄂西北、陕南等地。
1957年Rothroch首先将薯蓣属植物用酸水解得皂素。20世纪70年代，研究发现先发酵后加酸水解，可提高皂素的收率，并于1982年起用于生产。目前，从黄姜中提取皂素的生产工艺是将黄姜洗净、粉碎、发酵、加酸水解，然后用大量水将酸性水解物洗至中性，烘干后，再用汽油提取皂素。一般140-150吨鲜黄姜生产一吨皂素，并需用400-500吨水洗酸性水解物至中性，同时排放400-500多吨含有高浓度有机物的酸性废水。环境污染严重，是急需解决的重大问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从黄姜中提取皂素的方法，方法易行，操作方便，无污染。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术措施经过反复试验，取得了从黄姜中提取皂素的工艺技术。其步骤是①黄姜经水洗净；②将水洗后的黄姜粉碎；③将粉碎后的黄姜发酵；④将发酵后的黄姜加酸水解；⑤将水解后的黄姜离心分离酸性固体物(水解物)和酸性水溶液；⑥用醋酸丁酯提取固体物(水解物)，水解物中的皂素被萃入醋酸丁酯；⑦用0.5mol/L氢氧化钠返萃醋酸丁酯有机相，除去其它成分，皂素仍留在有机相中；⑧蒸馏浓缩并回收大部分醋酸丁酯；⑨将蒸馏母液转移至烧杯中，冷却、静置，皂素即沉淀析出；⑩去除上部溶液，沉淀烘干，温度控制在80-105℃，即得皂素产品。从一吨黄姜中可得到6-8kg的皂素。返萃用的氢氧化钠溶液浓度范围为0.3-1.5mol/L，推荐用浓度为0.5mol/L。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果(1)从黄姜中提取皂素时不必先用大量水将酸性水解物洗至中性并烘干，避免消耗大量的水资源和能源，又避免产生大量的污水；(2)提取是在常温、常压下进行，既简便、又安全；(3)目前提取皂素有机溶剂为汽油，本方法则为醋酸丁酯，为两种不同的有机溶剂；(4)用汽油提取皂素是在中性条件下提取，而用醋酸丁酯可在酸性条件下进行；(5)用醋酸丁酯提取得到皂素的量和目前用汽油提取得到皂素的量相同。
具体实施例方式
实施例1黄姜经水洗、粉碎、发酵和加酸水解，离心分离后，称取100克经离心分离后的水解物，置于250毫升烧杯中，加入50毫升醋酸丁酯，搅拌10分钟，用布氏漏斗抽滤至干，然后将漏斗中的水解物重放回原烧杯中，同样加入50毫升醋酸丁酯，搅拌10分钟，抽滤。同样处理共四次。将所得滤液置500毫升分液漏斗中，加入100毫升0.5mol/L氢氧化钠溶液，振荡2分钟，静置60-90分钟后，即等待有机相和水相清晰分层后，分出水相，然后再加入100毫升0.5mol/L氢氧化钠溶液，再返萃一次，分层后，分出水相。醋酸丁酯的提取液含有皂素，用玻璃蒸馏器蒸馏浓缩，并回收大部分的醋酸丁酯，回用于以后的提取。母液转移至100毫升烧杯中，冷却、静置，即有沉淀析出，去除上部溶液，烘干，温度为80℃或85℃或100℃，即得淡黄色的皂素。
实施例2黄姜经水洗、粉碎、发酵和加酸水解，离心分离后，称取离心分离后的固体水解物500克，置于1000毫升烧杯中，每次加入200毫升醋酸丁酯，搅拌10分钟，用布氏漏斗抽滤，共提取四次，将所得滤液集中于2000毫升分液漏斗中，加入100毫升1.0mol/L氢氧化钠溶液，振荡2分钟，静置60-90分钟即待两相分层清晰后，分出水相。同样返萃取一次。醋酸丁酯的提取液含有皂素，用玻璃蒸馏器蒸馏出大部分的醋酸丁酯，重用，母液转移至250毫升烧杯中，冷却、静置，皂素即沉淀析出，沉淀完全后(约10小时)，去除上部溶液，沉淀，烘干，温度为90℃或95℃或105℃，即得皂素产品。
权利要求
1.一种黄姜中提取皂素的方法，它包括下列步骤A、黄姜经水洗净；B、将水洗后的黄姜粉碎；C、将粉碎后的黄姜发酵；D、将发酵后的黄姜加酸水解；E、将水解后的黄姜离心分离酸性固体物和酸性水溶液；F、用醋酸丁酯提取固体物，水解物中的皂素被萃入醋酸丁酯；G、用0.5mol/L氢氧化钠返萃醋酸丁酯有机相，除去其它成分，皂素仍留在有机相中；H、蒸馏浓缩并回收醋酸丁酯；I、将蒸馏母液转移至烧杯中，冷却、静置，皂素即沉淀析出；J、去除上部溶液，沉淀烘干，温度控制在80-105℃。
全文摘要
本发明公开了一种从黄姜中提取皂素的方法。黄姜经水洗净、粉碎、发酵和加酸水解后，离心分离固体物(水解物)和酸性水溶液，用一种有机溶剂萃取固体物，皂素被萃入有机相中，经返萃取去除其它成分后，将有机溶剂蒸馏回收，重用，沉淀析出的即为皂素，经烘干即得产品。本发明方法简便，操作方便安全，提取皂素时不必先用大量水将酸性水解物洗至中性并烘干，节约了水资源和能源，无污染，具有良好的经济效益和环境效益。
文档编号C07G3/00GK1554661SQ20031011164
公开日2004年12月15日 申请日期2003年12月24日 优先权日2003年12月24日
发明者韦进宝 申请人:武汉大学